前言

鈦合金緊固件具有密度小、比強(qiáng)度高、抗腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，成為航空、航天領(lǐng)域的重要連接元件，獲得 迅速發(fā)展[1-2]。然而，鈦合金緊固件的摩擦因數(shù)較大且耐磨性能差，在裝配和拆卸過程中，螺栓和螺母易 發(fā)生黏著，甚至造成緊固件“咬死”，嚴(yán)重影響了航天型號(hào)的可靠性，阻礙了鈦合金緊固件在航空航天領(lǐng)域 的進(jìn)一步應(yīng)用[2-5]。因此，研究如何改善鈦合金表面摩擦學(xué)性能、降低摩擦因數(shù)、提高其耐磨性成為航空 、航天緊固件的重要研究課題之一。

目前，通過表面工程技術(shù)在鈦合金表面制備高硬度且抗磨損的涂層是改善其摩擦學(xué)性能的有效途徑之一 [6-7]。常用的鈦合金表面涂層制備技術(shù)包括表面氧化[8-9]、氣相沉積[10-12]、高能噴涂[13-14]、激光熔 覆[15-16]等。脈沖陽極氧化可在鈦合金表面形成致密的氧化膜，提高鈦合金表面硬度和耐磨性，且工藝簡(jiǎn) 單成本低廉，因此成為一種應(yīng)用廣泛的鈦合金表面涂層制備技術(shù)[17-20]。此外，脈沖陽極氧化可與其他工 藝進(jìn)行復(fù)合，形成復(fù)合氧化涂層，可在提高鈦合金硬度的同時(shí)降低其摩擦因數(shù)或提高其耐腐蝕性能。WU等 [17]使用陽極氧化法在鈦合金表面制備了包含聚四氟乙烯（PTFE）納米顆粒的復(fù)合陽極氧化膜，摩擦試驗(yàn)結(jié) 果表明，氧化膜和PTFE的協(xié)同作用提高了涂層整體的抗磨減摩性能。

ALIOFKHAZRAEI等[20]通過陽極氧化法制備了包含氮化硅（Si₃N₄）和氧化鋁（ Al₂O₃）納米顆粒的復(fù)合氧化膜，提高了鈦合金整體的耐磨性。

二硫化鉬（MoS₂）作為一種常見二維層狀材料，其較低的界面剪切強(qiáng)度使其具有優(yōu)越的減 摩效果，被廣泛用于固體潤(rùn)滑材料[21-25]。在鈦合金緊固件表面涂敷MoS₂，有望降低其表面摩 擦因數(shù)，減少黏著和咬死情況的發(fā)生。MU等[24]使用一步等離子電解氧化法在鈦合金表面制備了含 MoS₂的復(fù)合氧化涂層。摩擦測(cè)試表明，含MoS₂的復(fù)合氧化涂層摩擦因數(shù)和磨損率均 低于不含MoS₂的氧化涂層。

鈦合金緊固件連接鋁合金航空結(jié)構(gòu)時(shí)，為了避免二者之間產(chǎn)生電偶腐蝕，常需要對(duì)鈦合金緊固件進(jìn)行鍍 鋁處理[26]。所鍍鋁涂層不僅能夠阻隔緊固件基體與腐蝕介質(zhì)相接觸，而且可通過犧牲自身對(duì)周圍構(gòu)件起到 陽極保護(hù)作用，因此在鈦合金緊固件中的應(yīng)用日趨廣泛。

綜上，陽極氧化、涂MoS₂以及涂鋁技術(shù)對(duì)于改善鈦合金緊固件表面耐磨性、潤(rùn)滑性和耐蝕 性具有良好效果，但這些技術(shù)的綜合應(yīng)用效果尚需進(jìn)一步研究。本文以TC4鈦合金為基體，分別對(duì)表面未處理（LT）、表面脈沖陽極氧化處理（PA）、表面脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理（PA-Al）、表面脈沖陽極氧 化和涂MoS₂復(fù)合處理（PA-MoS₂）四種表面狀態(tài)樣品進(jìn)行了摩擦學(xué)性能綜合分析， 對(duì)其摩擦因數(shù)、磨損率、磨損形貌進(jìn)行測(cè)試，探究不同表面狀態(tài)下鈦合金摩擦副的摩擦特性和磨損機(jī)理。

1、試驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)選用尺寸為φ12mm×5mm的TC4鈦合金為試樣，選用直徑10mm的TC4鈦合金小球?yàn)閷?duì)磨副，所用TC4鈦合金的化學(xué)成分如表1所示。

1.2表面涂層制備

首先對(duì)試樣進(jìn)行表面脈沖陽極氧化處理，以TC4鈦合金試樣為陽極，鉛板為陰極。脈沖陽極氧化的溶液 組成為硫酸-磷酸混酸溶液，試驗(yàn)溫度為0～10℃，試驗(yàn)時(shí)間為20min。試驗(yàn)主要工藝包括：化學(xué)除油、水洗 、陽極氧化、水洗干燥、檢驗(yàn)等。采用手工噴涂的方法，分別對(duì)脈沖陽極氧化處理后的樣品進(jìn)行涂鋁和涂 MoS₂處理，得到脈沖陽極氧化-涂鋁和脈沖陽極氧化-涂MoS₂復(fù)合處理的試樣。

1.3試驗(yàn)參數(shù)確定

采用摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)（UMT-3）測(cè)試不同表面狀態(tài)鈦合金樣品的摩擦學(xué)性能，上試樣選用直徑10mm的TC4 鈦合金球，下試樣分別為表面未處理（LT）、脈沖陽極氧化處理（PA）、脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理 （PA-Al）、脈沖陽極氧化和涂MoS₂復(fù)合處理（PA-MoS₂）四種表面狀態(tài)的鈦合金試 樣。

分別選取1和4N作為測(cè)試載荷，依據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算球-盤間的赫茲接觸應(yīng)力，經(jīng)計(jì)算載荷1和4N下的 赫茲接觸應(yīng)力分別為310和493MPa。試驗(yàn)?zāi)Ｊ綖樾D(zhuǎn)模式，旋轉(zhuǎn)半徑為3mm，旋轉(zhuǎn)速度為20r/min（線速度 6.28mm/s），測(cè)試時(shí)間20min。

1.4磨損形貌分析表征

試樣表面磨痕和磨球表面磨斑的磨損形貌使用超景深顯微鏡（VHX-6000,日本）、三維白光干涉形貌儀 （Nexview,美國(guó)）以及聚焦離子束掃描電鏡（LYRA3,捷克）進(jìn)行表征；依據(jù)三維白光干涉形貌儀表征涂層表 面粗糙度，依據(jù)磨損形貌結(jié)果并計(jì)算樣品的磨損體積及磨損率。使用掃描電鏡配套的EDS能譜儀分析樣品磨 損區(qū)域的元素組成。綜合分析各種測(cè)試結(jié)果，探究不同表面狀態(tài)試樣的減摩耐磨機(jī)理。

2、結(jié)果及分析

2.1摩擦因數(shù)

試樣表面脈沖陽極氧化處理后的鍍層厚度在5～6.5μm范圍內(nèi)。圖1為使用三維白光干涉形貌儀 （Nexview,美國(guó)）測(cè)量的四組試樣的表面三維形貌，對(duì)每個(gè)樣品分別取150μm×300μm區(qū)域測(cè)試其表面粗糙度 Sa。結(jié)果表明，未經(jīng)過表面處理的鈦合金試樣表面平整，表面粗糙度約為0.2695μm，經(jīng)脈沖陽極氧化后，表 面出現(xiàn)較多島狀凸起，表面粗糙度有所增加，約為0.5635μm。試樣經(jīng)過表面涂鋁或涂MoS₂后， 表面的凸起進(jìn)一步增大，脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理樣品的表面粗糙度約為0.6933μm，脈沖陽極氧化和涂 MoS₂復(fù)合處理樣品的表面粗糙度約為0.9515μm。

圖2所示為不同表面狀態(tài)試樣在1和4N載荷下的摩擦因數(shù)變化曲線。經(jīng)過跑合期后，樣品的摩擦因數(shù)逐漸 趨于穩(wěn)定，圖3所示為摩擦因數(shù)趨于穩(wěn)定后的平均摩擦因數(shù)。從圖中可以看出，在1N載荷下，未經(jīng)過表面處 理（LT）樣品的平均摩擦因數(shù)約為0.53，且波動(dòng)劇烈，這主要由于經(jīng)過短暫的跑合后，鈦合金和鈦合金直接 接觸，容易發(fā)生黏著磨損[27-28]；經(jīng)過脈沖陽極氧化處理（PA）樣品的摩擦因數(shù)最低，約為0.16，且樣品 跑合期短，摩擦因數(shù)波動(dòng)小，這表明經(jīng)過脈沖陽極氧化所形成的涂層具有一定的潤(rùn)滑效果，同時(shí)可以有效減 少與鈦合金球發(fā)生黏著；經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理（PA-Al）樣品的摩擦因數(shù)最高，約為0.58，且跑合期最長(zhǎng)，摩擦因數(shù)整體波動(dòng)較小，這表明表面涂鋁后樣品的潤(rùn)滑性能不佳，摩擦過程中雖不易發(fā)生黏著 ，但也較難形成有效的固體潤(rùn)滑膜，整體摩擦因數(shù)較高。

經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂MoS₂復(fù)合處理（PA-MoS₂）樣品的摩擦因數(shù)較低，約為 0.25，摩擦因數(shù)整體波動(dòng)小，跑合期短，表明樣品表面可以在較短時(shí)間內(nèi)形成有效的固體潤(rùn)滑膜，這主要?dú)w 功于MoS₂優(yōu)異的固體潤(rùn)滑性能，但由于與脈沖陽極氧化復(fù)合處理后樣品的表面粗糙度較高，樣 品的摩擦因數(shù)要高于單獨(dú)進(jìn)行脈沖陽極氧化的樣品。在4N載荷作用下，不同表面狀態(tài)樣品的摩擦變化趨勢(shì)基 本一致，即PA樣品的摩擦因數(shù)最低且平穩(wěn)，LT樣品摩擦因數(shù)較高且波動(dòng)劇烈，PA-Al樣品摩擦因數(shù)最高且跑 合期長(zhǎng)。對(duì)比不同樣品在低載（1N）和高載（4N）下的摩擦因數(shù)，結(jié)果表明經(jīng)過表面處理后樣品在高載下的 摩擦因數(shù)均高于低載下的摩擦因數(shù)。由摩擦因數(shù)的測(cè)試結(jié)果可以得出，從減摩角度考慮，PA和PA- MoS₂兩種表面處理技術(shù)對(duì)鈦合金樣品均有明顯的減摩效果，其中以PA處理后樣品的減摩效果最佳。

2.2磨痕宏觀形貌及磨損率

圖4為不同試樣（LT、PA、PA-Al、PA-MoS₂）在1N載荷下的磨痕和磨球磨斑形貌照片。從圖 中可以看出，LT樣品磨痕最寬、磨痕最深，同時(shí)磨球的磨斑也最大，磨損明顯；PA樣品磨痕較淺且最窄，同 時(shí)磨球的磨斑也最?。籔A-Al樣品磨痕為不連續(xù)黑色磨痕，磨球磨斑較大；PA-MoS₂樣品磨痕寬 度與PA-Al樣品相近，磨痕連續(xù)，磨球磨斑較小。

圖5為不同試樣（LT、PA、PA-Al、PA-MoS₂）在4N載荷下的磨痕和磨球磨斑形貌照片。由于 載荷變大，因此磨損也有所加劇，各個(gè)樣品的磨痕均寬于1N載荷下的磨痕[29]，LT樣品表面有著明顯的犁溝 和黏著物，磨痕最寬，磨斑直徑大于600μm；PA樣品磨痕依然是最淺且最窄的，同時(shí)磨球的磨斑也最小，減 磨效果明顯；PA-Al樣品磨損劇烈，磨痕較深，相比于低載荷（1N）情況，黑色點(diǎn)狀磨痕已連成整體，并且 在兩邊堆積較多磨屑，表明樣品表面較難形成有效的固體潤(rùn)滑膜，這與摩擦因數(shù)曲線所得結(jié)果一致；PA- MoS₂樣品磨損均勻，磨痕寬度較窄但磨痕較深，有減磨效果，但因質(zhì)地較軟導(dǎo)致磨損明顯。

采用三維白光干涉形貌儀測(cè)試樣品磨痕截面面積，每個(gè)磨痕取6個(gè)位置，計(jì)算截面面積平均值，并計(jì)算 樣品的磨損體積和磨損率，結(jié)果如圖6所示。在低載荷下（1N）PA樣品的磨損率最低，約為 5.8×10^?4mm³(N·m)，這與該樣品低的摩擦因數(shù)和短的跑合期結(jié)果相一致，表明 脈沖陽極氧化有較好的減磨效果；PA-Al樣品的磨損體積與磨損率最大，甚至高于LT樣品的磨損率，這是由 于脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理樣品后，樣品表面難以形成有效的固體潤(rùn)滑膜，因此樣品磨損過程中跑合期 長(zhǎng)且摩擦因數(shù)高；脈沖陽極氧化和涂MoS₂復(fù)合處理后的樣品磨損率與LT樣品的磨損率相近，這 表明盡管涂覆MoS₂后可用形成良好的潤(rùn)滑膜，使摩擦因數(shù)降低，但表面粗糙度增大且 MoS₂硬度較低，易發(fā)生材料轉(zhuǎn)移，因此磨損率比只進(jìn)行脈沖陽極氧化的樣品高。在高載荷下 （4N）PA樣品的磨損率最低，約為5.7×10^?4mm³(N·m)，與低載荷下測(cè)得的磨損 率相近，其余三組樣品的磨損率均高于其對(duì)應(yīng)低載荷下的磨損率，其中PA-MoS₂樣品磨損率增加 幅度最大，約為35.2×10^?4mm³(N·m)，主要?dú)w因于所涂MoS₂質(zhì)地較 軟且表面粗糙度高，雖可以形成潤(rùn)滑膜降低摩擦因數(shù)，但在高載荷下更容易被磨除。

2.3磨痕微觀形貌及磨損機(jī)理分析

通過SEM和配套的能譜儀對(duì)不同表面狀態(tài)樣品磨痕的微觀形貌和元素組成進(jìn)行分析表征，結(jié)果如圖7所示 。對(duì)于LT樣品，表面磨痕最寬，磨痕區(qū)域內(nèi)沿著滑動(dòng)方向分布犁溝，部分犁溝上有突起的黏著物，在更高倍 數(shù)的照片中可以看到，黏著物上有沿著滑動(dòng)方向生成的撕裂裂紋，這表明LT樣品摩擦過程中材料的主要去除 過程是表面塑性變形，然后形成犁溝，部分接觸表面在壓力下會(huì)形成黏著區(qū)并在后續(xù)的滑動(dòng)中斷裂，形成小 凸起。EDS結(jié)果表明，黏著區(qū)域的元素組成主要以Ti元素為主，并存在Al、V、O和C元素。

對(duì)于PA樣品，表面形成的磨痕寬度最窄，深度較淺，表面未形成明顯犁溝。高倍放大圖顯示，經(jīng)過脈沖 陽極氧化后，元素表面形成了較為致密的氧化膜，組成元素以Ti和O為主，同時(shí)存在少量的Al、C、P、Mo元 素等。結(jié)果表明，通過脈沖陽極氧化在TC4表面形成較為致密的氧化膜，表面硬度增加，在摩擦過程中不易 由于擠壓塑性變形而形成犁溝，同時(shí)所形成鈦的氧化物具有一定的潤(rùn)滑作用，在材料表面形成了固體潤(rùn)滑膜 ，不僅使材料具有低的摩擦因數(shù)，降低了磨損率，同時(shí)可以阻隔鈦合金直接接觸，減少黏著的發(fā)生。

對(duì)于PA-Al樣品，表面形成的磨痕寬度居中，表面未形成犁溝，但有大塊的剝落孔洞和塊狀物，局部放 大圖可以看到剝落處為脆性斷裂，表明在脈沖陽極氧化表面進(jìn)行涂鋁工藝后，表面有脆性相生成。EDS結(jié)果 表明，樣品表面存在較多的Al和O元素，故推測(cè)有Al₂O₃陶瓷相生成，導(dǎo)致表面易發(fā)生脆性剝落。在摩擦過程 中，樣品表面由于硬度增加，不易生成犁溝，但表面脆性較高易生成裂紋，裂紋擴(kuò)展最終生成剝落坑，因此 樣品表面較難形成有效的固體潤(rùn)滑膜，跑合期長(zhǎng)且摩擦因數(shù)高，最終樣品的磨損率較高。

對(duì)于PA-MoS₂樣品，表面形成的磨痕寬度比LT窄但高于PA樣品。磨痕形貌較平整，未形成明 顯的犁溝，同時(shí)與PA-Al樣品不同，磨痕中未出現(xiàn)剝落坑，放大圖能看出表面由許多不規(guī)則的塊狀物組成。 EDS結(jié)果表明，磨痕中主要元素以S和Mo為主，同時(shí)檢測(cè)到少量的C、O和Si元素。

綜合以上分析，總結(jié)了不同表面狀態(tài)TC4鈦合金與TC4摩擦?xí)r的磨損機(jī)理，如圖8所示。未經(jīng)過表面處理 （LT）的鈦合金樣品由于表面硬度低且易與同種材料的TC4發(fā)生黏著，因此磨損較為劇烈，摩擦因數(shù)的寬幅 上下波動(dòng)和磨痕中的凸起黏著轉(zhuǎn)移物均表明在摩擦過程中，對(duì)磨副表面發(fā)生了嚴(yán)重的黏著，其磨損機(jī)理如圖 8a所示。在軸向壓力和摩擦熱作用下，TC4球和TC4盤之間發(fā)生塑性變形，隨后發(fā)生黏著，因此在這種表面狀 態(tài)下，主要磨損機(jī)理為犁削和黏著磨損；樣品表面經(jīng)過脈沖陽極氧化處理（PA）后，表面生成較為致密的 TiO₂涂層，硬度提高，減摩性好，同時(shí)與基體具有較高的結(jié)合強(qiáng)度，因此大幅提高材料的耐磨性能[30]，磨 損率和摩擦因數(shù)最低。同時(shí)，由于表面氧化膜的存在，樣品表面不易產(chǎn)生塑性變形，也不易和TC4球之間形 成擴(kuò)散，因此不易發(fā)生黏著，如圖8b所示；經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理（PA-Al）后，樣品表面會(huì)部 分生成Al₂O₃，Al₂O₃具有更高硬度，但韌性較差，摩擦過 程中容易發(fā)生脆裂，最終導(dǎo)致表面形成剝落坑[31]，因此樣品的跑合期長(zhǎng)且摩擦因數(shù)高，而剝落的硬質(zhì)磨屑 又會(huì)加劇樣品的磨損，造成樣品較高的磨損率，磨損機(jī)理主要表現(xiàn)為剝落和磨粒磨損，其機(jī)理如圖8c所示； 經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂覆MoS₂復(fù)合處理（PA-MoS₂）后樣品表面存在較多的 MoS₂，在摩擦過程中，經(jīng)過跑合期后會(huì)在表面生成潤(rùn)滑膜，因此樣品表面具有較低的摩擦因數(shù) ，但由于MoS₂易發(fā)生轉(zhuǎn)移，因此樣品的磨損率相對(duì)較高，其機(jī)理如圖8d所示。

3、結(jié)論

TC4樣品經(jīng)過不同表面處理后其摩擦磨損性能差異明顯。未經(jīng)過表面處理的鈦合金樣品在摩擦磨損過程 中表面易發(fā)生黏著磨損，摩擦因數(shù)高且不穩(wěn)定，約為0.53，這也說明未經(jīng)過表面處理的鈦合金緊固件發(fā)生“ 咬死”現(xiàn)象的主要原因是其易與工件發(fā)生黏著。經(jīng)過脈沖陽極氧化處理（PA）后樣品表面會(huì)生成TiO₂氧化層 ，減摩（摩擦因數(shù)約為0.16）和耐磨特性（磨損率5.8×10^?4mm³(N·m)）最佳， 高載下依然穩(wěn)定（摩擦因數(shù)約為0.22、磨損率5.7×10^?4mm³(N·m)），且有明顯 的抗黏著效果。經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂鋁復(fù)合處理（PA-Al）的樣品并未展現(xiàn)減摩耐磨特性，磨痕表面有大 塊的剝落孔洞和塊狀物，摩擦因數(shù)和磨損率較未處理樣品均有增高。經(jīng)過脈沖陽極氧化和涂 MoS₂復(fù)合處理（PA-MoS₂）的樣品表面未發(fā)現(xiàn)磨粒磨損和黏著磨損，樣品表現(xiàn)出一 定的減摩（摩擦因數(shù)約為0.25）效果，但耐磨性（磨損率9.8×10^?4mm³(N·m)） 較差，且在高載下磨損率有較大幅度升高（磨損率35.2×10^?4mm³(N·m)）。

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作者簡(jiǎn)介：任小勇，男，1992 年出生，工學(xué)博士，副教授，碩士研究生導(dǎo)師。主要研究方向?yàn)闄C(jī)械裝 備耐磨防護(hù)。 E-mail: xiaoyong_ren@sina.cn

程潔（通信作者），女，1990 年出生，工學(xué)博士，教授，博士研究生導(dǎo)師。主要研究方向?yàn)殡娮又圃? 摩擦學(xué)。 E-mail: jiecheng@cumtb.edu.cn

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