磁控濺射是集成電路制造工藝中的關(guān)鍵技術(shù)之一,無論是前道晶圓制造還是后道先進(jìn)封裝領(lǐng)域都發(fā)揮重要作用,是制作MOS管柵極、金屬互連線、焊接凸塊、硅穿孔(TSV)通孔等金屬化層薄膜的關(guān)鍵制程[1-4]。鈦是重要的金屬化薄膜材料之一,通過磁控濺射的方式廣泛應(yīng)用于上述功能結(jié)構(gòu)中的硅化物層、阻擋層、粘附層等材料的制備。隨著集成電路制造技術(shù)的發(fā)展,在集成密度和加工效率等方面提出了越來越高的要求[5]。在集成密度方面,由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高,高深寬比(通常AR>5)孔的加工成為難點(diǎn),為了在孔中制備用作阻擋層、粘附層的鈦金屬薄膜,對磁控濺射技術(shù)提出了挑戰(zhàn),需要采用高功率濺射來提升薄膜的填孔能力;另一方面,為了實(shí)現(xiàn)高的生產(chǎn)效率,濺射用靶材的尺寸不斷增大,同時需要采用高功率來提升靶材的濺射速率[6-9]。對于300mm晶圓用大尺寸鈦靶材,為了實(shí)現(xiàn)40kW甚至更高濺射功率下的穩(wěn)定濺射,要求鈦靶材組件具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能,高導(dǎo)熱性、高強(qiáng)度的Cu合金背板材料的選取以及高結(jié)合強(qiáng)度的焊接方法至關(guān)重要[10-11]。
以鋁合金材料如6061Al等為背板的鈦靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射,而傳統(tǒng)的釬焊連接技術(shù)更是遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了高功率高可靠濺射的要求。本文選擇高強(qiáng)度高導(dǎo)電Cu合金背板材料,開展Cu合金背板與鈦靶材的擴(kuò)散焊接研究,對于制備大尺寸高性能鈦靶材,滿足高端集成電路應(yīng)用需求具有重要的意義[12-13]。筆者查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)對靶材的綁定技術(shù)性文章較少,本文主要對純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99.995%的高純金屬Ti和CuCr合金綁定性能進(jìn)行了研究,為制定大尺寸高性能高純Ti靶材的加工提供依據(jù)。
1、實(shí)驗(yàn)材料和方法
實(shí)驗(yàn)材料為高純Ti經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜(GDMS)全元素分析,測得其他雜質(zhì)微量元素總和不大于50×10-6,即高純Ti純度大于等于99.995%;退火態(tài)CuCr合金主元素Cr經(jīng)電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))完全符合合金設(shè)計(jì)要求。高純Ti錠經(jīng)過開坯鍛造,然后在冷軋機(jī)設(shè)備進(jìn)行冷變形成8mm厚板料,切?。财睆?20mm的圓片,其中1片Ti樣品在箱式熱處理爐(溫度誤差為±5℃)里分別進(jìn)行530℃退火,退火時間為1.5h,退火后水冷的實(shí)驗(yàn)。對加工態(tài)和退火態(tài)的Ti樣品以及退火態(tài)的CuCr合金樣品分別在不同區(qū)域取3點(diǎn)測試硬度,根據(jù)室溫的硬度數(shù)據(jù)對樣品進(jìn)行車齒,等離子真空封焊接后熱等靜壓(HIP),測試焊接性能。
樣品經(jīng)機(jī)械拋光后,用10%硝酸酒精溶液擦拭侵蝕。金相組織觀察在OlympusBX51光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行,試樣的硬度在432SVD型顯微硬度計(jì)上測試,載荷為1kg,保壓時間為30s。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
高純Ti錠經(jīng)過開坯鍛造軋制后、變形退火后及退火后CuCr合金在室溫下的硬度關(guān)系如圖1所示,根據(jù)以上硬度關(guān)系機(jī)加工Ti車齒設(shè)計(jì)和實(shí)際加工剖面如圖2(a)所示,筆者確定機(jī)加工齒方案如下:加工Ti車齒對退火CuCr合金如圖2(b)和退火CuCr合金車齒對退火態(tài)Ti如圖2(c)。真空封焊以后進(jìn)行熱等靜壓實(shí)驗(yàn),510℃/120MP保溫4h。
熱等靜壓示意圖如圖3所示,分別對熱壓樣件沿直徑方向取樣做金相觀察焊接界面如圖4所示。
圖4(a)中可以看出加工態(tài)的Ti齒已經(jīng)發(fā)生變形,但是CuCr合金沒有發(fā)生可見的形變,由此可以看出加工態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高,Ti和CuCr合金的屈服強(qiáng)度明顯下降,但是下降的趨勢是前者快于后者;也可以說加工態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高Ti的硬度下降快于CuCr合金的硬度下降。但在圖4(b)中可以看出,CuCr合金齒和退火態(tài)Ti基體都產(chǎn)生一定的形變,由此可以看出退火態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高,兩種金屬的屈服強(qiáng)度和硬度均下降,CuCr合金齒原有的60°夾角幾乎變成小的平面,可以判斷出在溫度上升510℃附近時,兩種金屬強(qiáng)度和硬度基本相當(dāng),但是CuCr的屈服強(qiáng)度和硬度要大于金屬Ti,三種狀態(tài)的金屬屈服強(qiáng)度和硬度隨溫度變化示意圖如圖5所示。
根據(jù)第一輪實(shí)驗(yàn)結(jié)果和高純Ti的退火溫度,選擇退火CuCr合金車齒和退火態(tài)金屬Ti真空封焊后,在525℃、120MPa壓力下保溫4h做熱等靜壓實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)后的樣件沿直徑方向取金相樣品,剩余樣件同510℃剩余樣件分別取3個拉伸試樣做拉伸試驗(yàn)。金相結(jié)果如圖6所示,525℃熱等靜壓后CuCr合金齒的夾角由60°變成熱壓后的90°左右,齒全部壓入Ti的基體,510℃熱等靜壓后的樣品雖然兩金屬界面緊密貼合,但是CuCr合金齒的夾角由60°幾乎變成180°平面,表明525℃時CuCr合金和Ti的屈服強(qiáng)度和硬度差值比510℃在明顯增大。對在不同剩余樣件上分別取的3個樣品進(jìn)行拉伸,應(yīng)力位移圖如7所示,結(jié)果表明,510℃時熱等靜壓焊接的界面斷裂強(qiáng)度分別為67、94、116MPa,平均界面斷裂強(qiáng)度為92.3MPa;525℃時熱等靜壓焊接的斷裂強(qiáng)度分別為114、136、151MPa,平均強(qiáng)度達(dá)到133.6MPa,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于軟釬焊焊接的焊接強(qiáng)度。同時用電子顯微鏡在界面線掃描,如圖8所示,發(fā)現(xiàn)Ti/Cu元素在界面都有不同程度的擴(kuò)散現(xiàn)象,525℃熱等靜壓時Ti元素明顯擴(kuò)散到CuCr基體當(dāng)中,要比在溫度510℃熱等靜壓多,界面冶金結(jié)合效果要好一些,這樣為Ti靶材在工作環(huán)境中減少了熱阻,把粒子的轟擊熱量迅速傳遞到冷卻水中創(chuàng)造了有利條件。
3、結(jié)論
(1)高純金屬Ti和退火態(tài)的CuCr隨著溫度的升高,Ti和CuCr合金的屈服強(qiáng)度和硬度明顯下降,且下降的趨勢是前者快于后者。
(2)CuCr合金車齒,在和退火態(tài)的高純Ti真空封焊熱等靜壓焊接,溫度525℃在120MPa壓力下保溫4h,能夠得到130MPa的焊接強(qiáng)度,界面達(dá)到冶金結(jié)合可以滿足靶材使用要求。
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