高溫合金（鐵基、鈷基、鎳基）是一種能夠在600 ℃ 以上的高溫環(huán)境和復雜應力作用下長期工作的高溫結構材料。由于高溫合金本身具有優(yōu)異的性能，且在高溫環(huán)境中展現(xiàn)出良好的可靠性和穩(wěn)定性等優(yōu)點，所以被廣泛應用于船舶工業(yè)、航空航天以及特殊環(huán)境領域[1?2]。

增材制造（3D 打?。┘夹g無需模具，工藝流程短，且適合于制備復雜結構零件，成為近幾年國內(nèi)近凈成形技術研究的重點[3?4]。歐美等發(fā)達國家十分重視增材制造技術的應用，尤其是應用于鈦合金、高溫合金等高附加值材料。近些年來，隨著對高功率激光器、3D 數(shù)字技術和材料成形過程中缺陷控制方法等的深入研究，上述增材制造材料已經(jīng)在航空、航天、石油、化工等領域獲得了工程應用。球形高溫合金粉末是合金材料進行增材制造的物質基礎。在 2013 年世界增材制造技術產(chǎn)業(yè)大會上，國內(nèi)外權威專家定義了粒徑小于 1 mm 的金屬顆粒為增材制造用金屬粉末，其中包括了純金屬粉末、合金粉末和難熔化合物粉末等。除此之外，適用于增材制造技術的金屬粉末還必須同時滿足低含氧量、高球形度、良好流動性和高純度等[5] 條件。

雖然國內(nèi)在合金粉末制備方面取得了長足進步，但粉末制備技術落后、細粉收得率低、批次穩(wěn)定性差等問題都制約了粉末制備行業(yè)的發(fā)展，因此許多高性能粉末仍需進口[6]。《國家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進計劃（2015～2016 年）》明確指出，針對航空航天等領域的重大需求，要突破一批增材制造專用材料。因此獲得具有自主知識產(chǎn)權的增材制造用高溫合金粉末材料及其制備技術，對于促進我國增材制造技術在航空航天領域的應用具有重要意義。

1、 高溫合金粉末的制備技術

制備高溫合金粉末的方法有很多種，如機械球磨法、霧化法及化學還原法等。但是，為了使球形金屬粉末能滿足增材制造技術的要求，工業(yè)上通常采用三種方法來進行球形粉末的制備：真空感應熔煉氣霧化法（vacuum induction melting gas atomization，VIGA），電極感應熔煉氣霧化法（electrode induc-tion melting gas atomization，EIGA）和等離子旋轉電極霧化法（plasma rotating electrode atomization，PREP）[7]。

1.1 真空感應熔煉氣霧化法

真空感應熔煉氣體霧化法是全世界工業(yè)化金屬粉末制備中應用最廣泛的一種技術，其基本原理如圖 1 所示[8]。由圖可知，母合金在真空條件下的坩堝中完成熔煉和脫氣等過程；隨后熔融金屬流經(jīng)導流管，形成穩(wěn)定的液柱，液流在噴嘴的控制下與高壓氣體相遇，被破碎成細小的金屬液滴；熔融狀態(tài)的金屬液滴在霧化室中不斷冷卻、球化，最后凝固成球形粉末，在旋風收集器的作用下進入粉末收集罐。霧化過程一般使用高純氬氣或高純氮氣等惰性氣體，以避免在破碎過程中出現(xiàn)粉末氧化和引入雜質元素。在破碎過程中，高溫金屬液流與高壓冷氣射流進行了廣泛的熱和動量交換，使霧化后的金屬液滴具有較高的冷卻速度，所得粉末中微觀組織細小且元素偏析少[8]。

圖 2[9] 顯示了通過真空感應熔煉氣體霧化法制備的 K417G 高溫合金粉末的顯微形貌?？梢?，粒徑在 15～53 μm 的粉末具有較高的球形度，表面光滑；粒徑在 54～180 μm 范圍內(nèi)的粉末，球形度隨粒徑的增大而減小，顆粒越大，表面張力越小，液滴收縮成球形的趨勢也越小，而且凝固后的粗粉較容易出現(xiàn)衛(wèi)星粉和空心粉。因此，對于粉末床增材制造工藝所需的細粉而言，真空感應熔煉氣體霧化法制備出的高溫合金粉末滿足增材制造粉末的要求[9]。

1.2 電極感應熔煉氣霧化法

電極感應熔煉氣體霧化法屬于一種改進型的真空感應熔煉氣霧化技術，它采用超頻感應線圈替代原有的陶瓷坩堝來熔煉合金，以在避免熔煉過程中活性金屬與陶瓷坩堝發(fā)生反應從而造成合金的污染，其霧化原理如圖 3 所示[10]。由圖可知，將加工好的母合金棒材通過真空室中的高頻感應線圈加熱熔化，形成固定直徑連續(xù)可控的熔融金屬液流，合金液流在重力（無導流管）的作用下流入霧化室，與高壓氣流接觸破碎霧化成金屬液滴，隨后液滴在霧化室中完成冷卻、球化、凝固的過程，從而實現(xiàn)無非金屬夾雜的潔凈合金粉末的制備[11]。

通過電極感應熔煉氣體霧化法制備的高溫合金粉末粒徑分布曲線和微觀形貌如圖 4 所示[11]，其中粉末粒度主要呈正態(tài)分布。電極感應熔煉氣體霧化技術制備的粉末與真空感應熔煉氣霧化制備的粉末特征與組織基本一致[11]。目前，電極感應熔煉氣體霧化工藝制備金屬粉末主要集中活性較高的合金上，如鈦和鈦合金。與真空感應熔煉氣霧化技術相比，電極感應熔煉氣體霧化技術熔煉的母合金需要提前加工成合金棒，且合金棒尺寸受限，因此存在成本高、生產(chǎn)效率低等問題[12]，對于高溫合金而言，由于高溫合金熔體活性較低，與坩堝幾乎不反應，因此，采用真空感應熔煉氣霧化技術完全能滿足增材制造需求。

1.3 等離子旋轉電極霧化法

等離子旋轉電極霧化法是一種離心霧化法，其原理如圖 5 所示[13]。由圖可知，將母合金加工成電極棒，以等離子弧作為熱源將高速旋轉的金屬棒料不斷熔化，合金棒材端面熔融的金屬液滴在離心力的作用下飛出，并在氬氣和氦氣的混合氣體的作用下快速冷卻凝固成球形粉末。等離子旋轉電極霧化法可用于鎳基高溫合金、鋁合金、不銹鋼等多種成分金屬材料的粉末制備。與氣霧化法制備的粉末相比，該技術制備的合金粉末具有較高的球形度、良好的流動性、較高的純凈度和較低的氧含量等特點，而且制備過程基本不會出現(xiàn)粉末碰撞的情況，這也減少了粉末缺陷的形成[14]。

通過等離子旋轉電極霧化制備的 Inconel718 合金粉末微觀組織和顯微形貌如圖 6 所示[15]?？梢钥闯?，等離子旋轉電極霧化法制備的 Inconel718 合金粉末表面光潔，基本不存在異形粉，球形度較好。主要原因是等離子旋轉電極霧化制粉時，沒有高壓高速的氣體直接與液流接觸，粉末液滴無論尺寸大小，受離心力飛出的速度基本相同，所以液滴在飛行過程中不會發(fā)生碰撞而形成粘結，因此球形度高、流動性好。與電極感應熔煉氣霧化和真空感應熔煉氣霧化法相比，等離子旋轉電極霧化制得粉末的粒徑較大[15]。

2、 增材制造用高溫合金粉末的研發(fā)進展

2.1 氣霧化法研發(fā)進展

真空感應熔煉氣霧化法和電極感應熔煉氣霧化法同屬于氣霧化制粉，據(jù)不完全統(tǒng)計，目前全世界范圍內(nèi)增材制造使用的高溫合金粉末大多采用氣霧化法制備。經(jīng)過多年的發(fā)展和創(chuàng)新，氣霧化法制備的合金粉末已成為增材制造用高性能球形金屬粉末的主要選擇之一。緊耦合式霧化噴嘴和自由落體式霧化噴嘴是工業(yè)上應用最廣泛的兩種噴嘴系統(tǒng)，這兩種噴嘴出口都是包圍在圓柱形液體射流周圍，與液柱形成一定角度的夾角，熔煉后合金液流均會被高壓冷氣體射流破碎成液滴，隨后在高速霧化氣流中經(jīng)受高速冷卻和深度過冷后球化凝固形成粉末顆粒。在自由落體式結構中，在被霧化氣體沖擊之前，由于沒有導流管的引流作用，合金液流會沿重力方向自由下落一定距離，因此產(chǎn)生的粉末通常具有較大的粒徑尺寸。在緊耦合式結構中，合金液流從導流管流出后就會立即被氣體射流擊中，生產(chǎn)的金屬粉末粒徑相對較細。通常氣霧化法制備的粉末粒度范圍較大，在霧化之后，要根據(jù)所需粒徑范圍對粉體進行篩分，并且在霧化過程中使用了大量的氬氣或氦氣，這都大大降低了生產(chǎn)效率。目前，氣霧化法的研究重點是開發(fā)出細粉收得率以及生產(chǎn)效率高的球形粉末制備工藝?；诖酥饕?3 種途徑：（1）優(yōu)化氣體噴嘴結構設計以提高氣體動能轉化率，（2）提高霧化氣體性能，（3）控制高溫熔體性能[16]。

目前，隨著關于氣體流體動力學的研究取得不斷突破，氣霧化噴嘴的結構設計也得到了不斷的發(fā)展。為了提高霧化效率的同時降低霧化氣體的使用量，氣流通道中具有收斂-發(fā)散（Convergent-Diverg-ent，C-D）結構的火箭噴嘴[17] 以及拉瓦爾（De Laval）噴嘴[18] 外形的氣霧化噴嘴得到了廣泛研究。為了提高氣體霧化效率，Anderson 等[17] 在緊耦合式霧化噴嘴的基礎上開發(fā)出了具有收斂-發(fā)散射流的高壓氣體霧化噴嘴。Allimant 和 Terpstra[18] 采用實驗和模擬方法研究了拉瓦爾噴嘴相對位置和匹配角度對液態(tài)金屬的霧化作用，經(jīng)工藝優(yōu)化后，提高了霧化效率。

霧化介質能量可以直接影響霧化效率?；诖?，Strauss[19] 研究了熱氣霧化技術，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程 PV=nRT（式中：P 是壓強，Pa；V 是氣體體積，m3；n 是氣體的物質的量，mol；R 是摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K)；T 是溫度，K）可知，提高霧化氣體的溫度可以增加大量的動能，從而使氣體動能到球形液滴表面能的轉化率提高，熔體液流可以破碎為更細小的球形霧滴，從而提高霧化效率，但其對氣體加熱系統(tǒng)和噴嘴的要求較高，并沒有實現(xiàn)工業(yè)化應用。

在霧化工藝參數(shù)不變的條件下，金屬熔體自身物理性能的改變也會對霧化效率產(chǎn)生影響，如密度、黏度以及表面張力等。在金屬熔體表面張力不改變的情況下，Putimesev[20] 研究了熔體黏度的變化對霧化合金粉末粒度的影響，研究結果表明：隨熔體黏度的不斷提高，粉末粒徑會逐漸變粗。Ozbilen等[21] 研究了提高合金熔體過熱度對霧化粉末粒度的影響，研究結果表示，在霧化壓力條件不改變的情況下，隨熔體過熱度的增大，霧化粉末平均粒度會減小，當熔體處于較低過熱度時，粉末表面不存在衛(wèi)星球顆粒。

近些年來，隨增材制造技術的飛速發(fā)展，我國許多科研單位對氣霧化制粉技術做了大量的研究，以提高粉末質量，降低粉末成本，如北京科技大學、中南大學、北京有色金屬研究院、中航邁特等。高效的霧化噴嘴結構和高純凈度的熔煉系統(tǒng)將會不斷涌現(xiàn)，從而為我國增材制造技術的發(fā)展提供材料基礎和技術支持。

2.2 等離子旋轉電極霧化法研發(fā)進展

等離子旋轉電極霧化法作為離心霧化法，與氣霧化相比，制備的粉末具有較高球形度、較高純凈度、較低氣體含量和良好的流動性等優(yōu)點，完全滿足增材制造的要求。經(jīng)過多年的發(fā)展，等離子旋轉電極霧化法在設備改進、粉末質量和生產(chǎn)效率方面都得到了一定的發(fā)展，目前等離子旋轉電極霧化法在制備高性能球形粉末領域也擁有重要地位。

但等離子旋轉電極霧化法制備粉末粒度較粗，成本相對較高和細粉收得率較低等問題是后續(xù)應用最關心的問題。通常，電極棒尺寸、旋轉速度、冷卻氣體比例、進給速度、電流大小以及材料密度與表面張力[22?23] 等工藝參數(shù)主要影響粉末的粒度分布。劉少偉等[24] 通過實驗分析了電極棒轉速、電極棒直徑和等離子弧電流等工藝參數(shù)對粉末性能的影響，研究結果表明，隨電極棒轉速的提高，電極棒直徑增大，導致離心力會提高，粉末粒度出現(xiàn)減小的趨勢；不規(guī)則粉末的出現(xiàn)會隨電流的增大而增加，并且出現(xiàn)了元素燒損的現(xiàn)象；隨冷卻惰性氣體中氦氣比例的增加，粉末冷卻速度變快從而使細粉收得率提高。此外，進給速率應盡可能地與棒料端面的熔化速率相同。如果進給速率快，就會出現(xiàn)合金棒熔化不良，造成飛邊的缺陷；如果進給速度慢，就會出現(xiàn)斷弧現(xiàn)象，從而影響霧化效率。

在等離子旋轉電極霧化法制備粉末過程中，霧化室是金屬液滴在飛行過程中完成冷卻、凝固成球形粉末的核心場所，霧化室的尺寸將直接關系到制備粉末的質量。馬樂等[25] 計算了不同工藝參數(shù)下對應霧化室的直徑，結果表明，在電擊棒料旋轉速度不改變的情況下，隨粉末粒度的增加，其凝固過程所需的飛行距離也隨之增大，霧化室的直徑也應該不斷增加；在同一種粉末粒度的情況下，增加冷卻氣體中氦氣的比例可以有效加速液滴冷卻，從而可以有效減小霧化室的尺寸，尤其是在較大粉末粒度時更為顯著。

此外，張瑩等[26] 歸納了使用等離子旋轉電極霧化法制備高溫合金粉末過程中出現(xiàn)的幾種粉末缺陷，如粉末包裹和粘結、氧化粉末以及非金屬夾雜物粉末等。研究表明，小液滴在離心力作用下與未凝固完全的粉末發(fā)生碰撞是造成粉末包裹和粉末粘結的主要原因，在飛行過程中小液滴的冷卻速度很快，所以容易導致這種缺陷的形成；等離子弧熱源熔化合金棒料的過程中，棒料縮孔中殘留的氣體逸出，當熔融狀態(tài)的金屬液滴接觸到逸出氣體，就會形成氧化粉，并且由于細粉的比表面積大，所以細粉中氧化粉的比例會更高；夾雜物粉末的形成通常是由于設備在長期使用的過程中磨損掉渣或者是霧化室的壁面粗糙污染到了熔融母合金液滴。

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，我國在等離子旋轉電極霧化設備研制和制備工藝上取得了巨大進步，西安賽隆公司在中細粒徑粉末制備技術以及難熔鉭粉制備工藝上取得了創(chuàng)新性突破，生產(chǎn)出的高球形度、低氧含量、高流動性的球形粉末，已經(jīng)廣泛應用于各個工程領域。

3 、粉末的缺陷及控制研究

3.1 衛(wèi)星粉末

對于氣霧化制備的粉末，衛(wèi)星粉現(xiàn)象普遍存在。

圖 7 分別為等離子旋轉電極霧化法和真空感應熔煉氣霧化法制備的 Inconel718 粉末[15]。由圖可知，等離子旋轉電極霧化法制備的粉體表面光潔，球形度較好，基本不存在衛(wèi)星粉和粘結；真空感應熔煉氣霧化法制備的粉末球形度較差，衛(wèi)星粉顆粒較多，且表面較粗糙。衛(wèi)星粉的存在，會降低粉體的球形度、流動性和松裝密度等，會對打印件的質量造成不利影響。在激光金屬沉積工藝（laser metal depos-ition，LMD）中，粉體通過送粉器的負載氣流被輸送到熔化區(qū)，粉體的流動性直接影響粉體的輸送效率，流動性差會造成打印層粉體稀薄，從而導致打印層之間形成裂紋和孔洞。在電子束選區(qū)熔化成形工藝（electron beam selective melting，EBSM）與選區(qū)激光熔化成形工藝（selective laser melting，SLM）等基于粉床鋪粉技術中，粉體通過刮刀在粉床鋪展成層，粉體的流動性差會導致粉末沉積層中形成分散的空隙聚集區(qū)，也會導致打印件相對密度低、形成孔洞和裂紋等缺陷[27]。

關于衛(wèi)星粉和粉末粘結形成的原因，主要是由于在霧化過程中會產(chǎn)生尺寸大小不一的粉末，不同尺寸的粉末會處在不同的凝固狀態(tài)和飛行速度。衛(wèi)星粉的特點是一顆大粉末上面粘結了一個或多個小尺寸粉末，由于未完全凝固的小粉末撞擊到了已經(jīng)凝固完成的大粉末，因此大粉末未發(fā)生變形。那些處于未凝固完全狀態(tài)的粉末相互撞擊或與霧化室的內(nèi)壁發(fā)生碰撞，從而造成了粉末粘結或變形為不規(guī)則粉末[28]。在霧化過程中，可以通過改變工藝參數(shù)（如提高霧化氣體壓力）來加快液滴的冷卻速度，讓粉末在碰撞之前完成冷卻，從而在一定程度上減少衛(wèi)星粉的形成。

3.2 空心粉末

對于氣霧化制備粉末，空心粉是很常見的一類缺陷。空心粉一般會分為兩種類型：第一種是氣體完全封閉在粉末心部；第二種是球形液滴在凝固過程中形成的縮孔。大量實驗表明，對于氣霧化工藝制備的金屬粉末，都會有較高比例的空心粉存在；等離子旋轉電極霧化法制得的粉末通?？紫堵瘦^低[14]。一般隨著霧化氣壓的增大，粉末中孔洞的尺寸、數(shù)量、孔隙率都會相應增加。另外在后續(xù)增材制造過程中，合金粉末中空心粉的存在會導致卷入性氣孔、析出性氣孔、裂紋等缺陷的產(chǎn)生，從而影響成型件的力學性能。因此，在霧化過程中，對空心粉的控制尤為重要。

有觀點認為液滴的袋式破碎機制會促進空心粉的產(chǎn)生與形成，如圖 8 所示[29?30]。在霧化過程中，氣流的擾動作用會導致液流前端形成極不穩(wěn)定的液膜，在氣流的沖擊擾動下，液膜發(fā)生破碎，形成大量細小的液滴。霧化氣體的沖擊有可能會導致液膜破碎不完全，導致霧化氣體被裹入，如果在袋狀液膜開口處結合前，里面的霧化氣體沒有逸出，就會形成空心粉。凝固縮孔基本只會出現(xiàn)在大粒徑粉末中，因為大顆粒粉末在凝固時冷卻速度慢，會出現(xiàn)多個枝晶，在枝晶組織之間，凝固縮孔容易形成[31]。

在霧化工程中，可以通過改變工藝參數(shù)來降低霧化氣體的動能，如降低霧化壓力，從而減少霧化過程中空心粉的形成。另外，在液膜破碎開始前，氣流會在熔體液流表面發(fā)生剪切作用，從而導致液體表面會捕獲一定量的氣體，這樣就會使液流在破碎之前就含有了一些氣體，這部分氣體在霧化過程中難以逸出，從而導致了凝固后空心粉的形成[32]。因此，可以嘗試優(yōu)化霧化噴嘴布局，調(diào)整噴嘴角度以減少高壓氣體與熔體液流的剪切作用，減少空心粉的含量[29]。

3.3 氧化粉末

由于球形粉末的比表面積較大，在霧化制備高溫合金粉末的過程中難以避免氧化粉末的產(chǎn)生，氧化粉末的產(chǎn)生主要有兩個原因：一是在霧化制備過程中產(chǎn)生的氧化物，二是在后期轉移、篩分及處理過程中對氧氣的吸附。有研究表明，由于小粒徑粉末的比表面積更大，粉末的含氧量通常隨粒徑減小而增大，合金粉末的氧含量過高，會導致成形件力學性能惡化，所以高性能的球形高溫合金粉末必須保證低氧含量[33]。

對于霧化過程中產(chǎn)生氧化的情況，使用高純惰性保護氣體和足夠的設備真空度都可以有效減少氧化粉的比例；在后續(xù)處理過程中，只能通過減少粉末與空氣的接觸來阻止氧化粉末的產(chǎn)生。有研究表明，當鎳基高溫合金粉末與空氣接觸時，粉末的氧化行為對溫度變化很敏感，合理控制處理溫度可以有效抑制氧化。在真空溫度場下，粉末表面吸附的氣體解吸后，也可以有效降低粉末的含氧量[34?35]。

3.4 非金屬夾雜物粉末

非金屬夾雜物也是決定球形高溫合金粉末性能的重要指標之一，粉末中夾雜物的存在會對后期成形件的冶金質量和力學性能產(chǎn)生重要的影響。粉末中的非金屬夾雜物形貌如圖 9 所示[33]。在等離子旋轉電極霧化法制得的粉末中，非金屬夾雜物主要來源于合金棒料和制粉設備的損耗[26]；而對于氣霧化法制備的粉末，夾雜物主要來源于坩堝、導流管以及噴嘴等。

在當前制粉技術條件下，不可能完全避免霧化過程中非金屬夾雜物的產(chǎn)生，只能通過優(yōu)化霧化工藝來降低非金屬夾雜物的存在，以及在粉末后續(xù)處理過程中去除夾雜物，從而提高粉末的純凈度。有研究人員通過計算和試驗的方法研究了靜電分離工藝對高溫合金粉末中非金屬夾雜物的去除效果，研究結果表明，靜電分離工藝對粒徑小于 200 μm 的Al3O2 夾雜顆粒去除效果顯著[36]。此外，氣體浮選、氣流磨和滾筒磨等后處理方式也都能有效去除粉末中的非金屬夾雜物[33]。

4、 增材制造用高溫合金粉末的發(fā)展趨勢

球形粉末材料是金屬增材制造工藝的原材料和耗材。隨著金屬增材制造技術的不斷發(fā)展，適用于增材制造的合金粉末價格較高、品質較低和生產(chǎn)率較低等問題日益顯現(xiàn)。因此，針對增材制造技術，優(yōu)化設計出適用于增材制造的高溫合金粉末和改進制備工藝以提高細粉收得率在未來一段時間里將是重要的研究方向。隨著對合金粉末制備基礎理論的深入研究以及新熱源技術（等離子炬、電子束、激光）的應用，傳統(tǒng)制粉技術（氣霧化法、等離子霧化法和離心霧化法等）將得到不斷的升級和發(fā)展，新的粉末制備技術和粉末分級技術將會出現(xiàn)，增材制造用高品質球形金屬粉末的適用標準將逐漸被完善。未來的球形高溫合金粉末制備技術將朝著智能化和現(xiàn)代化的方向不斷發(fā)展。

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