鎳基高溫合金在整個(gè)高溫合金領(lǐng)域占有特殊重要的地位，被廣泛應(yīng)用于航空航天、核電裝備以及化工石油等領(lǐng)域［1］。由于該類(lèi)合金在650~1000℃范圍內(nèi)具有較高的強(qiáng)度，良好的抗氧化、抗腐蝕性能，因而在復(fù)雜高溫環(huán)境中對(duì)其需求量持續(xù)增長(zhǎng)［2］。鎳基高溫合金的熔煉工藝作為金屬材料制備的首要步驟，是關(guān)系到合金能否達(dá)到優(yōu)越性能的一個(gè)重要環(huán)節(jié)［3］。
經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，鎳基高溫合金已發(fā)展出多種多樣的熔煉工藝類(lèi)型，包括真空感應(yīng)熔煉（Vac-cuminductionmelting，VIM），電弧爐熔煉（Electricarcfurnacemelting，EAFM），等離子電弧爐熔煉（Plasmaarcfurnacemelting，PAFM）等單聯(lián)工藝。
對(duì)于成分控制及冶煉質(zhì)量要求更高的鎳基合金，往往還需要在單聯(lián)工藝基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)合金錠進(jìn)行提純和優(yōu)化，由此，發(fā)展出真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔（VIM+Electroslagremelting，VIM+ESR）和真空感應(yīng)熔煉+真空自耗重熔（VIM+Vacuumarcremelting，VIM+VAR）等雙聯(lián)工藝以及真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔+真空自耗重熔（VIM+ESR+VAR）等三聯(lián)冶煉工藝［4］。
鎳基高溫合金的合金化程度非常高，在熔煉過(guò)程中往往需要加入Fe、Cr、Mo、Nb、Al、Ti等多種合金元素。而合金元素對(duì)應(yīng)原料加入時(shí)往往還參雜著少量雜質(zhì)元素，因此，對(duì)合金元素對(duì)應(yīng)原料的純度提出了較高要求。另外，合金制備過(guò)程還存在大量料頭、料尾、邊角料等返回料，不同類(lèi)型原料的加入，會(huì)對(duì)熔煉合金的化學(xué)成分及雜質(zhì)含量控制產(chǎn)生較大影響。VIM具有能精確控制合金成分，降低雜質(zhì)元素含量的優(yōu)點(diǎn)，但該方法制備出的真空鑄錠往往存在縮孔及疏松等缺陷［5］。因此，需在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行雙聯(lián)甚至三聯(lián)熔煉，充分利用各種熔煉方法的優(yōu)點(diǎn)，從而達(dá)到鎳基高溫合金純凈化的目的。
鎳基高溫合金的熔煉工藝顯著影響合金后續(xù)制備的質(zhì)量和性能，近年來(lái)受到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注。本文對(duì)鎳基高溫合金目前普遍采用的VIM以及基于VIM的雙聯(lián)或三聯(lián)工藝的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述。
1、鎳基高溫合金簡(jiǎn)介及熔煉工藝要求
鎳基高溫合金是基于Cr20Ni80合金發(fā)展起來(lái)，能在高溫環(huán)境中長(zhǎng)期穩(wěn)定使用的金屬材料。如圖1所示，隨著制備工藝不斷改進(jìn)，成分設(shè)計(jì)不斷優(yōu)化，高溫合金零部件的服役溫度及使用壽命也不斷提高［6-7］。
從合金成分來(lái)看，鎳基高溫合金是以鎳為基體元素，通過(guò)添加多種其他元素進(jìn)行強(qiáng)化的高合金化金屬材料［8］。為了滿(mǎn)足鎳基高溫合金復(fù)雜嚴(yán)苛的使用條件，往往會(huì)在鎳基高溫合金中添加多達(dá)十幾種強(qiáng)化元素，表1列舉了不同合金元素及其作用［9］。
多種強(qiáng)化元素的加入導(dǎo)致鎳基高溫合金內(nèi)部形成多種復(fù)雜相結(jié)構(gòu)，如γ基體相，γ?、γ"強(qiáng)化相，Laves及δ相，MC及M23C6碳化物等，圖2展示了主要相結(jié)構(gòu)的晶胞模型。多種元素還會(huì)使得鎳基高溫合金的合金化程度迅速提高，這對(duì)熔煉工藝提出了更高要求。例如，對(duì)于時(shí)效強(qiáng)化型鎳基合金，為析出更多γ?或γ"強(qiáng)化相，會(huì)在熔煉過(guò)程加入更多Al、Ti
等強(qiáng)化元素，但Al、Ti屬于易揮發(fā)元素，在大氣條件下進(jìn)行熔煉會(huì)造成極大燒損，因此更適用于VIM。
但VIM無(wú)法有效解決高溫下熔體與坩堝反應(yīng)，難以去除S、P等雜質(zhì)元素及鑄錠內(nèi)部存在縮孔、疏松等缺陷，因此，需在VIM基礎(chǔ)上進(jìn)行ESR或VAR雙聯(lián)冶煉。VIM+ESR可利用渣金反應(yīng)進(jìn)一步降低S、P等雜質(zhì)元素含量，但該工藝受散熱條件限制，會(huì)導(dǎo)致電渣錠內(nèi)部存在較大元素偏析，限制了合金熔煉錠型的擴(kuò)大化；VIM+VAR雙真空熔煉工藝，更有利于控制元素?zé)龘p和偏析，但無(wú)法有效去除S等雜質(zhì)元素，會(huì)使得真空錠內(nèi)部存在更多夾雜物并產(chǎn)生黑/白斑等缺陷。
ESR和VAR作為重熔工藝，可起到調(diào)控合金凝固組織，進(jìn)一步降低合金雜質(zhì)含量的目的，能夠滿(mǎn)足大部分鎳基高溫合金的熔煉需求。但對(duì)于潔凈度要求更高，錠型尺寸要求更大的合金而言，則需采用VIM+ESR+VAR三聯(lián)工藝，充分結(jié)合各熔煉技術(shù)優(yōu)點(diǎn)，從而滿(mǎn)足更加嚴(yán)苛的熔煉需求。
熔煉工藝是鎳基高溫合金制備過(guò)程的首要環(huán)節(jié)，且對(duì)合金的后續(xù)加工成型具有重要影響［10］。因此，本文綜述了目前鎳基高溫合金制備最常用的VIM工藝，以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展的雙聯(lián)及三聯(lián)工藝。
2、鎳基高溫合金熔煉方法及特點(diǎn)
2.1真空感應(yīng)熔煉（VIM）
VIM是鎳基高溫合金熔煉的第一步，其主要目的是為了得到化學(xué)成分符合要求的母合金錠，為鑄錠的二次重熔做好成分和潔凈度的準(zhǔn)備。VIM能有效控制O、N、H等氣體元素以及S、P、Si等有害元素的含量，實(shí)現(xiàn)對(duì)母合金錠成分的精確控制［11-12］。
VIM是在真空條件下，利用通電感應(yīng)線(xiàn)圈產(chǎn)生電磁感應(yīng)，使坩堝內(nèi)金屬爐料產(chǎn)生渦流熱并熔化，在熔煉過(guò)程通過(guò)電磁攪拌實(shí)現(xiàn)合金熔體成分的均勻化以及精確控制［13］。圖3展示了VIM過(guò)程的示意圖。按照熔煉流程，真空感應(yīng)熔煉可大致分為裝料、熔化、精煉以及澆注四個(gè)主要階段。
VIM熔化階段的主要目的，是為了將加入坩堝中的金屬爐料快速熔化，去除熔融金屬液中的O、N、H等氣體元素，以及非金屬夾雜物和有害雜質(zhì)等［14］。熔化期需要合理控制熔化速率以及真空度這兩個(gè)關(guān)鍵因素，避免“架橋”現(xiàn)象的發(fā)生，并保證原料熔化速率和有害氣體排除的匹配［15］。
在爐料完全化清后的精煉期，需重點(diǎn)把控精煉溫度、精煉時(shí)間以及真空度。鎳基高溫合金的熔煉常采用MgO或l2O3坩堝，在高溫高真空條件下，MgO及Al2O3會(huì)發(fā)生分解，產(chǎn)生金屬蒸汽并向金屬熔體持續(xù)供氧，使得熔體中氧含量不降反升［10］。趙鴻燕［16］對(duì)比了不同材質(zhì)坩堝對(duì)Inconel690合金O、S含量的影響，結(jié)果表明：MgO坩堝對(duì)合金中O、S控制能力較弱，鋁鎂質(zhì)坩堝更易降低合金中O含量，CaO坩堝則能進(jìn)一步降低合金中S含量。在精煉末期還需完成合金化調(diào)控，其主要目的是將鋼液成分控制在需要的范圍內(nèi)，達(dá)到出鋼澆注的要求。一般在熔化階段將Ni、Cr、Fe等主要原料放入坩堝進(jìn)行加熱熔化，在精煉末期再加入Al、Ti等活潑易燒損元素及需要添加的微量元素，同時(shí)進(jìn)行電磁攪拌，使得合金元素在鋼液中均勻分布，減少成分偏析［17］。
2.2電渣重熔（ESR）
ESR是高溫合金潔凈化冶煉的主要環(huán)節(jié)之一，我國(guó)目前有超過(guò)一半的高溫合金牌號(hào)采用了這種熔煉工藝。ESR是上世紀(jì)五十年代由電渣焊技術(shù)發(fā)展演變的一種熔煉方法，并在七八十年代被世界各國(guó)廣泛應(yīng)用于熔煉冶金等領(lǐng)域［18］。電渣重熔基本原理是電流在通過(guò)渣料時(shí)，由于渣料電阻較大會(huì)產(chǎn)生大量熱量，利用渣阻熱將需要重熔的電極逐步熔化。金屬液以熔滴的形式通過(guò)渣料實(shí)現(xiàn)凈化，最終在水冷結(jié)晶器中完成自下而上的凝固。圖4展示了ESR的基本原理［19］。
ESR的渣系選擇、配比和用量等參數(shù)對(duì)電渣熔煉過(guò)程和電渣錠的質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生決定性影響。金屬熔滴在與液態(tài)渣料接觸的過(guò)程存在一系列渣金反應(yīng)，渣金接觸面積可達(dá)3200mm2/g以上，這使得金屬熔滴中的非金屬夾雜物以及S、P、Sb等有害元素被熔渣吸收而去除，而Al、Ti等易氧化元素與渣料中氧化物充分反應(yīng)，從而對(duì)合金的潔凈度實(shí)現(xiàn)了良好控制［20］。目前，鎳基高溫合金的ESR多采用以CaF2為基礎(chǔ)成分，并添加適量Al2O3、CaO、MgO、TiO2及SiO2等氧化物共同構(gòu)成的多元渣系?？偟膩?lái)說(shuō)，渣料的選擇應(yīng)滿(mǎn)足：具有較低的熔點(diǎn)和粘度，適宜的電導(dǎo)率和較高的堿度，較低含量的不穩(wěn)定氧化物和變價(jià)氧化物以及較大的界面張力［21］。除渣系設(shè)計(jì)外，ESR過(guò)程的熔煉速率及熔池深度等參數(shù)也密切影響重熔過(guò)程及電渣錠質(zhì)量。
傳統(tǒng)敞開(kāi)式ESR過(guò)程是在大氣氛圍下進(jìn)行，難免會(huì)發(fā)生O、N、H氣體的吸入并加劇Al、Ti等易氧化元素的燒損［22］?；谝陨弦蛩兀诔ㄩ_(kāi)式電渣重熔基礎(chǔ)上，逐步發(fā)展出了保護(hù)氣氛電渣重熔（PESR）以及真空電渣重熔（VESR）技術(shù)。另外，近年來(lái)在傳統(tǒng)電渣重熔基礎(chǔ)上，還發(fā)展出了包括快速電渣重熔技術(shù)（ESRR）、加壓電渣重熔技術(shù)PESR）、電渣連鑄（ESCC）等許多新型電渣重熔技術(shù)，通過(guò)這些新型重熔技術(shù)，可有效提升電渣重熔錠的質(zhì)量，降低電渣重熔成本［23］。
2.3真空自耗重熔（VAR）
VAR是一種將一次熔煉得到的母合金錠作為重熔電極，利用真空自耗爐在真空氛圍及低壓直流電弧作用下，將電極棒逐漸熔化，并在水冷銅結(jié)晶器中快速冷卻凝固的一種工藝技術(shù)［24］。將自耗電極作為陰極，在真空中產(chǎn)生溫度高達(dá)5000K的穩(wěn)定電弧區(qū)，電極底部逐漸熔化形成金屬液滴，液滴在重力作用下下降通過(guò)電弧區(qū)并滴落到水冷結(jié)晶器中形成熔池，隨后冷卻凝固。在這一過(guò)程中，會(huì)發(fā)生一系列有利于去除雜質(zhì)和氣體的反應(yīng)，同時(shí)在水冷結(jié)晶器的強(qiáng)制冷卻作用下，容易獲得定向凝固、成分均勻的組織，從而得到質(zhì)量?jī)?yōu)異
的自耗合金錠。圖5展示了真空自耗重熔的基本原理［25］。
VAR按照工藝步驟可大致分為自耗電極焊接、引弧、熔煉及封頂四個(gè)環(huán)節(jié)。其中，在熔煉階段需選擇合適的電壓、電流、冷卻速率、電弧長(zhǎng)度等熔煉參數(shù)。而在封頂階段大多采用“多級(jí)封頂，低電流保溫”的封頂工藝，通過(guò)逐級(jí)減小電流，并匹配合適的電壓，達(dá)到提高自耗錠成材率的目的［26］。
近年來(lái)，在普通真空自耗重熔的基礎(chǔ)上，還發(fā)展出了包括熔滴凝固控制成形、同軸供電、動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)稱(chēng)重控制等多種先進(jìn)技術(shù)［27］。
3、常用鎳基高溫合金熔煉工藝路線(xiàn)
前已述及，VIM單聯(lián)工藝存在一些不足之處：
（1）熔煉過(guò)程金屬液與坩堝耐火材料反應(yīng)，導(dǎo)致合金熔體的污染；
（2）與大氣環(huán)境相比，真空脫硫效果更差；
（3）澆注過(guò)程無(wú)法進(jìn)行補(bǔ)縮，得到的真空錠存在較大縮孔。為解決以上問(wèn)題，需在VIM的基礎(chǔ)上，聯(lián)合ESR或VAR技術(shù)，開(kāi)展雙聯(lián)甚至三聯(lián)熔煉工藝。
3.1真空感應(yīng)熔煉+保護(hù)氣氛電渣重熔（VIM+PESR）雙聯(lián)工藝
VIM+ESR是常用的鎳基高溫合金雙聯(lián)熔煉工藝。但ESR過(guò)程與大氣直接接觸，不可避免地會(huì)出現(xiàn)吸O吸H和易氧化元素?zé)龘p的情況。有研究表明，液態(tài)爐渣中的Fe2O3和TiO2會(huì)作為載體，將大氣中的O向金屬熔池中傳遞，圖6展示了ESR過(guò)程的氧傳遞行為［28］。金屬熔池中氧含量的增加，會(huì)加劇Al、Ti等元素的燒損，雖然通過(guò)向渣池中添加脫氧劑（例如Al、CaSi、Mg等），可以達(dá)到有效脫氧的目的，但同時(shí)也會(huì)改變?nèi)墼M分，并使得電渣錠中部分易氧化元素含量發(fā)生改變［29］。
而VIM+PESR則可以有效隔絕大氣環(huán)境，防止氧含量的增加。陳韓鋒等人［30］開(kāi)展了GH4169合金的VIM+PESR（Ar氣）工藝研究，發(fā)現(xiàn)相較于非保護(hù)氣氛條件，合金在PESR條件下的C、Al、Ti元素的收得率及分布均勻性顯著提升，O含量由15×10-6降至10×10-6，合金的鍛造熱加工性能良好。賈景巖等人［31］對(duì)比了PESR（Ar氣）與常規(guī)ESR（加鋁粉脫氧）對(duì)GH2132合金Ti元素收得率的影響，結(jié)果表明：采用PESR能夠使合金底部與頂部Ti收得率均得到顯著提升，杜絕了常規(guī)ESR加鋁粉脫氧而產(chǎn)生的夾雜
物。陳國(guó)勝等人［32］利用全封閉PESR爐對(duì)GH4169合金進(jìn)行了重熔，發(fā)現(xiàn)與大氣氛圍下ESR相比，除了O含量及Al、Ti元素?zé)龘p顯著降低外，S含量也更低。以上研究結(jié)果表明：VIM+PESR能夠起到降低合金中O含量，提高易氧化元素收得率及均勻分布的效果。
無(wú)論是何種電渣重熔技術(shù)，渣系設(shè)計(jì)與配比始終是實(shí)現(xiàn)潔凈化重熔的核心因素。為此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)渣系設(shè)計(jì)與重熔合金質(zhì)量進(jìn)行了大量研究。
劉立等人［33］通過(guò)對(duì)ANF-6渣進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)了一種CaF2-CaO-Al2O3-SiO2-MgO五元渣系，該渣系具有較低表面張力和粘度值，重熔出的Inconel600/625合金成分均勻，O、N含量較低。崔利民等人［34］對(duì)GH2132合金2t電渣錠重熔工藝進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)采用CaF2∶CaO∶Al2O3∶TiO2=75∶5∶15∶5（%）渣系替代原CaF2-Al2O3渣系，降低了合金中Ti燒損率和夾雜物尺寸。Duan等人［35］在電渣重熔Inconel718合金時(shí)，將CaF2-CaO-Al2O3-MgO-TiO2五元渣系中CaO含量由5%增加至36%，得到的合金中O含量由33.3×10-6降至10×10-6，而S含量則由20×10-6降至6.5×10-6，表明CaO含量對(duì)合金脫硫效應(yīng)具有明顯影響。Rad‐witz等人［36］研究了渣料中MgO含量對(duì)合金中非金屬夾雜物的影響，結(jié)果表明，隨著MgO含量的增加，電渣錠中的夾雜物尺寸顯著減小，當(dāng)MgO含量增加為15%時(shí)，尺寸大于6μm的夾雜物基本被去除。
根據(jù)合金特點(diǎn)匹配合適的渣系，并選擇開(kāi)發(fā)新型電渣重熔技術(shù)，已經(jīng)成為鎳基高溫合金潔凈化熔煉的重要基礎(chǔ)。
3.2真空感應(yīng)熔煉+真空自耗重熔（VIM+VAR）雙聯(lián)工藝
相較于ESR，VAR是一種無(wú)需利用渣料的技術(shù)，因此，在重熔過(guò)程不會(huì)因?yàn)殍T錠表面渣皮影響而阻礙傳熱。同時(shí)，在凝固鑄錠及結(jié)晶器之間可充入冷卻介質(zhì)（例如He氣）加強(qiáng)冷卻效果，從而得到的熔池更淺，冷卻更快，有利于獲得組織更加細(xì)密、偏析更小的自耗錠。
熔煉速率對(duì)VAR自耗錠的微觀(guān)組織演化以及冶金質(zhì)量都將產(chǎn)生顯著影響，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了較多研究。王資興等人［37］研究了低中高三種熔速對(duì)VIM+VAR自耗過(guò)程IN718合金微觀(guān)組織的影響，結(jié)果表明：隨著熔速的增加，自耗錠中心部位由柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，且同一部位析出Laves相尺寸及含量也隨之增加，表明元素偏析隨熔速增加而加重。Davidson等人［38］研究發(fā)現(xiàn)，VAR重熔過(guò)程電流的微小變化，會(huì)對(duì)熔速產(chǎn)生顯著影響，并進(jìn)一步影響合金的溫度場(chǎng)以及鑄錠質(zhì)量，通過(guò)設(shè)定適宜的電流大小，有利于合金熔體溫度場(chǎng)和流動(dòng)的穩(wěn)定，從而獲得更加優(yōu)異的雙真空自耗錠。不少學(xué)者還對(duì)VIM+VAR雙真空自耗過(guò)程的白斑及黑斑缺陷進(jìn)行了研究。于騰等人［39］通過(guò)研究VARIN718合金發(fā)現(xiàn)，偏弧和過(guò)長(zhǎng)弧長(zhǎng)會(huì)使熔池溫度場(chǎng)和流場(chǎng)紊亂，導(dǎo)致漂浮物、掉塊等不能完全熔化，從而形成白斑，而穩(wěn)定的漫散弧是避免白斑形成的關(guān)鍵。Wang等人［40］研究了VARInconel718合金鑄錠內(nèi)黑斑形成與工藝參數(shù)之間的關(guān)系發(fā)現(xiàn)，鑄錠中心到半徑1/2部位形成的黑斑即為枝晶間Nb、Mo等元素偏析形成，并與冷卻速率密切相關(guān)。
隨著航空航天及燃機(jī)工業(yè)的快速發(fā)展，自耗錠的直徑尺寸要求逐漸增大，由Φ406mm→Φ508mm→Φ660mm（GH4169）→Φ810mm（GH4738、GH4698）→Φ920mm（GH2706），這對(duì)VAR過(guò)程的冷卻強(qiáng)度提出了更高要求［24］。因此，在自耗錠與結(jié)晶器之間通入冷卻介質(zhì)（例如He氣、Ar氣）成為加強(qiáng)重熔過(guò)程冷卻條件的有效手段。學(xué)者們對(duì)冷卻介質(zhì)加強(qiáng)VAR過(guò)程冷卻速率進(jìn)行了廣泛研究，有研究表明，He氣的熱傳導(dǎo)效率遠(yuǎn)高于A(yíng)r氣的熱傳導(dǎo)效率［41］。楊玉軍等人［42］研究了He氣冷卻對(duì)VAR
GH4648合金的影響，結(jié)果表明：He氣的加入可有效減小熔池深度，熔池由“窄而深”向“寬而平”轉(zhuǎn)變，并使得凝固組織的枝晶尺寸變得細(xì)小，減小了大尺寸自耗錠的偏析傾向。趙長(zhǎng)虹等人［43］的研究結(jié)果也表明：采用短弧控制和He氣提高冷卻凝固速率，是弱化元素偏析，防止合金產(chǎn)生白/黑斑的有效措施。
近年來(lái)，為了進(jìn)一步提升VIM+VAR雙真空熔煉工藝的穩(wěn)定性，對(duì)VAR過(guò)程參數(shù)的精確和自動(dòng)化控制引起了研究人員的重視。國(guó)外已相繼開(kāi)發(fā)出熔滴凝固控制成形、同軸供電以及動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)稱(chēng)重控制等先進(jìn)技術(shù)，并在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用［44］。
我國(guó)各大單位及機(jī)構(gòu)已引進(jìn)了多臺(tái)技術(shù)先進(jìn)的大型真空自耗爐，對(duì)于VIM+VAR雙聯(lián)工藝的研究，主要集中在工藝參數(shù)優(yōu)化對(duì)鑄錠缺陷控制以及對(duì)鑄錠組織調(diào)控方面。例如VAR過(guò)程熔速、電弧長(zhǎng)度、冷卻條件等參數(shù)對(duì)自耗錠質(zhì)量的影響；數(shù)值模擬在VIM+VAR中的應(yīng)用等。
3.3真空感應(yīng)熔煉+保護(hù)氣氛電渣重熔+真空自耗
重熔（VIM+PESR+VAR）三聯(lián)工藝由于VIM+PESR以及VIM+VAR雙聯(lián)工藝各自存在一些不足，無(wú)法滿(mǎn)足組織性能要求更高的合金熔煉需求，而VIM+PESR+VAR三聯(lián)工藝，可以將PESR去S去O，減少雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)以及VAR減小偏析的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)熔煉鑄錠的性能優(yōu)化，滿(mǎn)足要求更加嚴(yán)苛的熔煉需求。
目前，國(guó)內(nèi)外大量學(xué)者及機(jī)構(gòu)對(duì)鎳基高溫合金的三聯(lián)熔煉工藝展開(kāi)了研究。Chen等人［45］對(duì)比研究了VIM+PESR與VIM+PESR+VAR兩種熔煉工藝對(duì)Φ508mm大規(guī)格GH4738合金潔凈度及疲勞性能的影響，見(jiàn)表2，相較于VIM+PESR，經(jīng)過(guò)VIM+PESR+VAR三聯(lián)熔煉后，鑄錠中S、O有害元素含量得到了顯著下降，同時(shí)夾雜物數(shù)量及尺寸也有所降低，室溫及高溫拉伸性能得到了提高。陳國(guó)勝等人［46］利用VIM+PESR+VAR三聯(lián)工藝對(duì)Φ508mm的GH4169合金進(jìn)行了熔煉，結(jié)果表明：VIM真空錠在PESR后電極組織致密，潔凈度高，因此，與VIM+VAR雙聯(lián)工藝相比，三聯(lián)熔煉工藝得到的鑄錠O、S含量大幅下降，表面質(zhì)量及熱塑性得到明顯改善。
張勇等人［47］對(duì)三聯(lián)熔煉Φ508mm大規(guī)格GH4169合金鑄錠及棒材元素偏析行為進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：盡管Nb、Ti、Mo等元素自鑄錠邊緣到鑄錠中心，偏析程度逐漸加重，但經(jīng)過(guò)高溫均勻化和鍛造后，合金棒材中無(wú)“黑斑”、“白斑”等宏觀(guān)偏析，且內(nèi)部Nb、Ti、Mo等元素分布均勻度較高，微觀(guān)偏析也基本得到了消除，這說(shuō)明三聯(lián)工藝在大規(guī)格鑄錠熔煉方面具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。
除變形高溫合金的三聯(lián)熔煉工藝外，美國(guó)還將三聯(lián)工藝用于粉末高溫合金的熔煉，通過(guò)該方法能使粉末合金中O、N、S等雜質(zhì)元素含量降至1×10-6以下［48］。國(guó)內(nèi)也開(kāi)展了粉末高溫合金的三聯(lián)熔煉工藝研究，高小勇［49］通過(guò)調(diào)整Al、Ti易燒損元素在VIM過(guò)程的加入順序，調(diào)控ESR過(guò)程的渣系設(shè)計(jì)（添加適量CeO2）等方式，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鑄錠中非金屬夾雜物的有效去除，制備出了高潔凈的FGH96粉末高溫合金母合金。
目前，三聯(lián)工藝已被廣泛應(yīng)用于高質(zhì)量變形鎳基高溫合金的潔凈化熔煉當(dāng)中，而在鑄造、粉末冶金甚至是金屬增材制造用粉末的母合金鑄錠方面，許多學(xué)者及機(jī)構(gòu)正在開(kāi)展三聯(lián)熔煉工藝的進(jìn)一步研究。
3.4鎳基高溫合金熔煉工藝的選擇
鎳基高溫合金的熔煉工藝選擇主要取決于合金成分及對(duì)合金質(zhì)量的要求，表3對(duì)比了各熔煉工藝的優(yōu)缺點(diǎn)及適用的熔煉條件，可以看出，VIM+ESR+VAR三聯(lián)熔煉工藝無(wú)疑是獲得高質(zhì)量合金鑄錠的有效途徑。在實(shí)際生產(chǎn)中，根據(jù)不同合金的熔煉需求，選用合適的熔煉工藝，有利于平衡熔煉成本和合金鑄錠質(zhì)量之間的關(guān)系。
VIM+ESR工藝可以進(jìn)一步將S、P等雜質(zhì)元素及非金屬夾雜物含量控制在更低程度，獲得組織致密、表面質(zhì)量較好的合金鑄錠，提升合金的熱塑性。但由于渣皮阻礙散熱，會(huì)導(dǎo)致合金鑄錠心部存在嚴(yán)重元素偏析，另外Al、Ti等活潑元素即使在保護(hù)氣氛下也存在一定程度的燒損，且隨著電渣錠長(zhǎng)度的增加，鑄錠頭尾的成分偏差將進(jìn)一步加大。因此，
考慮到電渣重熔的優(yōu)缺點(diǎn)，VIM+ESR更適用于對(duì)合金潔凈度要求更高，鑄錠規(guī)格較小，易燒損元素含量控制要求更低的鎳基高溫合金的熔煉。
VIM+VAR工藝不存在大氣、鑄模以及耐火材料的污染，沒(méi)有渣殼，借助于鑄錠與結(jié)晶器間良好的散熱條件，可使得凝固鑄錠心部偏析程度降低、組織成分分布更加均勻。但需指出，該方法無(wú)法有效去除合金中S、P等雜質(zhì)元素，夾雜物尺寸較大、數(shù)量更多，鑄錠表面質(zhì)量較差。因此，考慮到VAR技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，VIM+VAR更適用于對(duì)鑄錠規(guī)格要求更大，組織要求更加均勻，易燒損元素含量控制要求更高的鎳基高溫合金的熔煉。
表4展示了國(guó)內(nèi)部分典型高溫合金采用的熔煉路線(xiàn)［48］。由于ESR及VAR技術(shù)的限制，目前國(guó)內(nèi)采用VIM+ESR或VIM+VAR雙聯(lián)工藝熔煉鎳基高溫合金鑄錠直徑控制在660mm以?xún)?nèi)，而國(guó)外已開(kāi)始探索更大尺寸鑄錠的熔煉及應(yīng)用。采用VIM+ESR/PESR+VAR三聯(lián)工藝，制備更大規(guī)格、更高潔凈度的鎳基高溫合金鑄錠是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)和迫切需求。
利用三聯(lián)工藝制備高可靠性高溫合金鑄錠，已成為國(guó)外多家單位的共性認(rèn)識(shí)，美國(guó)已將三聯(lián)熔煉工藝作為擴(kuò)大鑄錠直徑，降低鑄錠內(nèi)部缺陷的重要措施，并在此基礎(chǔ)上制定了標(biāo)準(zhǔn)及完善的熔煉流程。利用VIM+ESR+VAR三聯(lián)工藝，美國(guó)GE與All‐vac公司聯(lián)合開(kāi)發(fā)出了碳化物及夾雜物含量較低的Φ915mm的超大規(guī)格Inconel718鑄錠，并成功用于后續(xù)開(kāi)坯鍛造［53］。
近年來(lái)，雖然國(guó)內(nèi)廠(chǎng)商通過(guò)設(shè)備引進(jìn)，在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了熔煉裝備的更新與發(fā)展，并通過(guò)開(kāi)展三聯(lián)熔煉工藝的研究及應(yīng)用，已經(jīng)能夠制備出Φ920mm的超大規(guī)格GH4706鑄錠［52］。但由于我國(guó)三聯(lián)熔煉工藝發(fā)展起步較晚，且三聯(lián)熔煉工序復(fù)雜，涉及多種工藝參數(shù)及對(duì)應(yīng)的精確控制系統(tǒng)，限制了熔煉鑄錠的潔凈化和錠型擴(kuò)大，導(dǎo)致我國(guó)熔煉出的鎳基高溫合金鑄錠質(zhì)量和性能與歐美國(guó)家還存在一定差距。例如，張勇等人［47］曾對(duì)比了國(guó)產(chǎn)三聯(lián)熔煉大規(guī)格GH4169（直徑508mm）合金，與國(guó)外三聯(lián)熔煉In‐conel718棒材的組織與性能差異，結(jié)果表明：GH4169棒材中Nb、Al、Mo、Ti等元素的分布樣本標(biāo)準(zhǔn)方差均大于Inconel718棒材中對(duì)應(yīng)元素，即國(guó)外Inconel718棒材的成分分布更加均勻，硬度測(cè)試也表明Inconel718不同部位硬度波動(dòng)性更小。因此，需進(jìn)一步加大對(duì)三聯(lián)工藝的研究應(yīng)用，充分發(fā)揮VIM、ESR、VAR的工藝優(yōu)勢(shì)并相互結(jié)合，滿(mǎn)足鎳基高溫合金錠型的潔凈化和擴(kuò)大化的發(fā)展需求。
4、總結(jié)與展望
（1）鎳基高溫合金的快速發(fā)展及應(yīng)用要求的不斷提高，對(duì)母合金鑄錠的熔煉工藝也提出了更高要求。根據(jù)合金牌號(hào)及質(zhì)量要求選擇合適的熔煉工藝，是保證鑄錠熔煉效率和質(zhì)量的基礎(chǔ)。鑒于熔煉工藝路線(xiàn)選擇與各熔煉階段參數(shù)控制對(duì)合金鑄錠組織、成分及夾雜物的顯著影響，并對(duì)成型合金力學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生決定性作用。因此，構(gòu)建“熔煉路線(xiàn)-工藝參數(shù)控制-微觀(guān)組織演化-力學(xué)性能”本構(gòu)關(guān)系，是實(shí)現(xiàn)鎳基高溫合金高質(zhì)量冶煉的重要基礎(chǔ)。
（2）VIM+ESR+VAR三聯(lián)工藝能夠結(jié)合各熔煉技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)更高潔凈度的超大規(guī)格鑄錠的熔煉，是高質(zhì)量鎳基高溫合金熔煉工藝的發(fā)展趨勢(shì)。
但國(guó)內(nèi)應(yīng)用三聯(lián)工藝制備出的鎳基高溫合金鑄錠質(zhì)量及性能與國(guó)外還存在一定差距。為此，還需進(jìn)一步加大對(duì)三聯(lián)工藝的應(yīng)用研究，選擇優(yōu)質(zhì)原料，優(yōu)化各熔煉階段工藝參數(shù)的精確控制，提升熔煉過(guò)程的技術(shù)及管理要求，保證各熔煉階段之間的連續(xù)性及協(xié)調(diào)性，達(dá)到提升鎳基高溫合金熔煉鑄錠質(zhì)量及性能的目的。
參考文獻(xiàn)
［1］ DebRoy T， Wei H L， Zuback J S， et al. Additive manufacturing of metallic components – Process， structure and properties［J］. Prog‐ress in Materials Science， 2018， 92： 112–224.
［2］ Hosseini E， Popovich V A. A review of mechanical properties of additively manufactured Inconel 718［J］. Additive Manufacturing，2019， 30： 100877.
［3］ 王資興 . 三聯(lián)冶煉工藝制備 IN718 合金棒材組織與性能控制［D］. 沈陽(yáng)：東北大學(xué)， 2019.
［4］ 吳樹(shù)森， 呂書(shū)林 . 有色金屬熔煉入門(mén)與精通［M］. 北京：機(jī)械工業(yè)出版社， 2014： 271-273.
［5］ 付建輝， 張健， 賴(lài)宇 . GH3128 合金“VIM+ESR”和“NVIM+ESR”冶煉過(guò)程中的脫氣行為及夾雜物研究［J］. 特殊鋼， 2020，41（6）： 15–19.
［6］ Gu D， Jia Q. Selective laser melting additive manufacturing of In‐conel 718 superalloy parts： Densification， microstructure and prop‐erties ［J］. Journal of Alloys and Compounds， 2014， 585：713-721.
［7］ Reed R C. The Superalloys Fundamentals and Applications［M］.Cambridge： Cambridge university press， 2008： 421-426.
［8］ Zhang H K， Ma H C， Chang T X， et al. Deformation mechanisms of primary γ? precipitates in nickel-based superalloy［J］. Scripta Materialia， 2023， 224： 115109.
［9］ 李堯 . 激光增材制造鎳基高溫合金 DZ125L 柱狀晶等軸晶轉(zhuǎn)變、熱裂紋和再結(jié)晶的機(jī)理研究［D］. 西安： 西安交通大學(xué)，2018.
［10］ 姜蘭 . 用于鎳基高溫合金熔煉氧化鋯耐火材料的研究［D］.上海：上海大學(xué)， 2017.
［11］ 楊中衛(wèi)， 李濤， 張曦東， 等 . 真空感應(yīng)熔煉高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼的工藝試驗(yàn)［J］. 中國(guó)冶金， 2020， 30（8）： 21-24.
［12］ 金一標(biāo)， 李亞軍， 彭祺珉 . 300 kg 真空感應(yīng)爐熔煉 08Cr9CoMo鋼的氧含量研究［J］. 特殊鋼， 2021， 42（6）： 19-24.
［13］ 張勇， 李佩桓， 賈崇林， 等 . 變形高溫合金純凈熔煉設(shè)備及工藝研究進(jìn)展［J］. 材料導(dǎo)報(bào)， 2018， 32（9）： 1496-1506.
［14］ 李化坤， 馬中鋼， 逯紅果， 等 . 鎳基高溫合金真空感應(yīng)熔煉過(guò)程研究［J］. 山東冶金， 2020， 42（5）： 33-34.
［15］ 姜彩偉， 劉建民， 胡顯軍 . 真空感應(yīng)冶煉爐爐料架橋原因分析及改善措施［J］. 真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào)， 2016， 36（12）： 1418-1421.
［16］ 趙鴻燕 . 真空感應(yīng)爐坩堝材質(zhì)對(duì)鎳基合金 Inconel 690 氧硫含量的影響［J］. 特殊鋼， 2011， 32（6）： 43-46.
［17］ Qian K， Chen B， Zhang L， et al. Kinetics study of nitrogen re‐moval from liquid IN718 alloy during vacuum induction melting ［J］. Vacuum， 2020， 179： 109521.
［18］ 段生朝 . 電渣重熔大型 IN718 鎳基合金鑄錠合金元素氧化控制的基礎(chǔ)研究［D］. 北京：北京科技大學(xué)， 2021.
［19］ Ma C， Xia Z， Guo Y， et al. Carbides refinement and mechanical properties improvement of H13 die steel by magnetic-controlled electroslag remelting［J］. Journal of Materials Research and Tech‐nology， 2022， 19： 3272-3286.
［20］ Liu Y， Wang Y， Li G， et al. Investigation on the structure， fluo‐ride vaporization and crystallization behavior of CaF2 – CaO –Al2O3–（SiO2） slag for electroslag remelting［J］. Journal of Ther‐mal Analysis and Calorimetry， 2020， 139（2）： 923-931.
［21］ 師帥 . Inconel 740H鎳基合金電渣重熔渣系及鑄錠均質(zhì)化的研究［D］. 沈陽(yáng)：東北大學(xué)， 2018.
［22］ 李寶寬， 黃雪馳， 劉中秋， 等 . 現(xiàn)代電渣重熔先進(jìn)技術(shù)特征與演進(jìn)［J］. 鋼鐵， 2022， 57（6）： 1-11.
［23］ 彭龍生， 劉春泉， 周浩， 等 . 電渣重熔新技術(shù)的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)［J］. 材料導(dǎo)報(bào)， 2022， 36（S1）： 472-480.
［24］ 張勇， 李佩桓， 賈崇林， 等 . 變形高溫合金純凈熔煉設(shè)備及工藝研究進(jìn)展［J］. 材料導(dǎo)報(bào)， 2018， 32（9）： 1496-1506.
［25］ Cui J， Li B， Liu Z， et al. Comparative investigation on ingot evo‐lution and product quality under different arc distributions during vacuum arc remelting process［J］. Journal of Materials Research and Technology， 2022， 18： 3991-4006.
［26］ 李瑩瑩 . 大規(guī)格鈦合金真空自耗鑄錠熱封頂技術(shù)探討［J］. 特種鑄造及有色合金， 2020， 40（3）： 324-326.
［27］ Karimi-Sibaki E， Kharicha A， Wu M， et al. A Parametric Study of the Vacuum Arc Remelting （VAR） Process： Effects of Arc Ra‐dius， Side-Arcing， and Gas Cooling［J］. Metallurgical and Mate‐rials Transactions B， 2020， 51（1）： 222-235.
［28］ Huang X， Li B， Liu Z. Three-Dimensional Mathematical Model of Oxygen Transport Behavior in Electroslag Remelting Process ［J］. Metallurgical and Materials Transactions B， 2018， 49（2）：709-722.
［29］ 姜周華 . 電 渣 治 金 學(xué)［M］. 北 京 ： 科 學(xué) 出 版 社 ， 2015：255-257.
［30］ 陳韓鋒， 張東 . 氣氛保護(hù)電渣重熔 GH4169的冶金質(zhì)量及鍛造性能分析［J］. 甘肅科技， 2021， 37（7）： 53-57.
［31］ 賈景巖， 練明生， 曹海洋 . 氬氣保護(hù)電渣重熔 GH2132 提高 Ti收得率實(shí)踐［J］. 中國(guó)金屬通報(bào)， 2021（8）： 162-163.
［32］ 陳國(guó)勝， 周奠華， 金鑫， 等 . 全封閉 Ar 氣保護(hù)電渣重熔GH4169合金［J］. 特殊鋼， 2004，24（3）： 46-47.
［33］ 劉立， 趙俊學(xué)， 李獻(xiàn)民， 等 . CaF2-CaO-Al2O3-SiO2-MgO 五元渣的表面張力及其在鎳基合金電渣重熔的應(yīng)用［J］. 特殊鋼，2015， 36（6）： 20-22.
［34］ 崔利民， 王忠鑫， 羅保帥， 等 . GH2132 合金 2 t 電渣錠重熔工藝改進(jìn)［J］. 特殊鋼， 2022， 43（3）： 43–46.
［35］ Duan S C， Shi X， Zhang M C， et al. Effect of Slag Composition on the Deoxidation and Desulfurization of Inconel 718 Superalloy by ESR Type Slag Without Deoxidizer Addition［J］. Metallurgicaland Materials Transactions B， 2020， 51（1）： 353–364.
［36］ Radwitz S， Scholz H， Friedrich B， et al. Process and Refining Characteristics of ESR using MgO containing Slag Systems［C］.Leoben： International Symposium on Liquid Metal Processing and Casting， 2015.
［37］ 王資興， 王磊， 孫文儒 . 熔速對(duì) IN718 合金真空自耗鑄錠組織的影響［J］. 材料熱處理學(xué)報(bào)， 2019， 40（1）： 91–97.
［38］ Davidson P A， He X， Lowe A J. Flow transitions in vacuum arc remelting［J］. Materials Science and Technology， Taylor & Fran‐cis， 2000， 16（6）： 699–711.
［39］ 于騰， 楊玉軍， 宋彬， 等 . 真空電弧重熔過(guò)程中白斑缺陷的成因分析［J］. 金屬功能材料， 2022， 29（2）： 28-33.
［40］ Wang X， Ward R M， Jacobs M H， et al. Effect of Variation in Process Parameters on the Formation of Freckle in INCONEL 718 by Vacuum Arc Remelting［J］. Metallurgical and Materials Trans‐actions A， 2008， 39（12）： 2981-2989.
［41］ 郭建亭 . 高溫合金材料學(xué)［M］. 北京： 科學(xué)出版社， 2008：103-105.
［42］ 楊玉軍， 李?lèi)?ài)民， 趙長(zhǎng)虹， 等 . 氦氣冷卻對(duì)高溫合金真空自耗重熔的影響［C］. 北京： 中國(guó)金屬學(xué)會(huì)高溫材料分會(huì)， 2007：20-23.
［43］ 趙長(zhǎng)虹 ， 張玉春 ， 楊玉軍 ， 等 . 真 空 自 耗 錠 生 產(chǎn) 工 藝 對(duì)GH4169 合金組織和力學(xué)性能的影響［C］. 北京： 中國(guó)金屬學(xué)會(huì)高溫材料分會(huì)， 2007： 131-134.
［44］ II’inskii A I， Livatkin P A， Polozhentsev K A. Effectiveness of a new automated control system for vacuum-arc remelting［J］. Steel in Translation， 2015， 45（11）： 825-829.
［45］ Chen Z， Yang S， Qu J， et al. Effects of Different Melting Tech‐nologies on the Purity of Superalloy GH4738［J］. Materials，2018， 11（10）： 1838-1840.
［46］ 陳國(guó)勝， 劉豐軍， 王慶增， 等 . GH4169 合金 VIM+PESR+VAR 三聯(lián)冶煉工藝及其冶金質(zhì)量［J］. 鋼鐵研究學(xué)報(bào)， 2011， 23（S2）： 134-137.
［47］ 張勇， 李鑫旭， 韋康 . 三聯(lián)熔煉 GH4169 合金大規(guī)格鑄錠與棒材元素偏析行為［J］. 金屬學(xué)報(bào)， 2020， 56（8）： 1123-1132.
［48］ 王曉峰， 周曉明， 穆松林， 等 . 高溫合金熔煉工藝討論［J］. 材料導(dǎo)報(bào)， 2012， 26（7）： 108-113.
［49］ 高小勇 . FGH96 粉末高溫合金母合金的純凈化技術(shù)研究［D］.北京：北京科技大學(xué)， 2020.
［50］ 胡連喜， 馮小云 . 粉末冶金高溫合金研究及發(fā)展現(xiàn)狀［J］. 粉末冶金工業(yè)， 2018， 28（4）： 1-7.
［51］ 莊景云 . 變形高溫合金 GH4169［M］. 北京：冶金工業(yè)出版社，2006； 42-44.
［52］ 闞志， 吳貴林， 于騰， 等 . GH4706 合金超大尺寸棒材冶煉及加工工藝研究［C］. 北京：第十三屆中國(guó)高溫合金年會(huì)，中國(guó)金屬學(xué)會(huì)高溫材料分會(huì)， 2015： 125-127.
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