1、引言
光纖在通信、傳感和醫(yī)療等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其表面改性是提升性能或?qū)崿F(xiàn)特定功能的關(guān)鍵。表面改性主要通過涂覆層實(shí)現(xiàn)，其中金屬涂層因其優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和化學(xué)穩(wěn)定性而備受關(guān)注。在應(yīng)用層面，金屬涂層光纖能夠?qū)崿F(xiàn)光通信系統(tǒng)中光纖與器件的精準(zhǔn)焊接封裝，顯著增強(qiáng)系統(tǒng)的抗干擾能力，還可以為光纖傳感器提供增敏效果，從而拓展其在光纖傳感、電信以及光學(xué)器件等領(lǐng)域的應(yīng)用范圍[1]。因此金屬涂覆層光纖的實(shí)現(xiàn)與應(yīng)用已成為研究熱點(diǎn)。
Albert等[2]通過化學(xué)氣相沉積在光纖表面制備納米級金和銅鍍層，極大地增強(qiáng)光纖的靈敏度。黃博等[3]通過化學(xué)鍍金-銀雙金屬錐形光纖表面增強(qiáng)拉曼散射探針。張飛翔等[4]通過化學(xué)鍍在光纖布拉格光柵（FBG）表面制備銅涂層。饒春芳等[5]通過優(yōu)化化學(xué)鍍和電鍍條件減小應(yīng)力以改善FBG的傳感精度。Li等[6]通過磁控濺射和電鍍制備了鎳-鈦FBG，提高了熱敏感穩(wěn)定性。姚文歷等[7]采用化學(xué)鍍鎳再電鍍銅制備的FBG溫度靈敏系數(shù)是普通光纖光柵的1.7倍。Rostami等[8]通過電鍍制備了銀涂覆層的FBG傳感用于實(shí)時檢測尿素的緩慢釋放。Wang等[9]通過磁控濺射和Cu電鍍相結(jié)合的方法制備的鍍銅FBG傳感器靈敏度得到提高。
除柱形光纖的金屬化外，還有研究者探索異形光纖的金屬化以提升傳感器性能[10-11]。
多數(shù)研究關(guān)注金屬涂層在光纖傳感的應(yīng)用，但金屬涂層光纖的機(jī)械性能對光纖焊接封裝至關(guān)重要。朱月紅等[12]改進(jìn)了光纖表面的化學(xué)鍍鎳工藝，制備的鍍鎳光纖光柵的抗拉強(qiáng)度達(dá)到6.5N（135.65MPa）。Miller等[13]通過化學(xué)鍍法制備的Ni涂覆層光纖抗拉強(qiáng)度達(dá)到22N（3500MPa）。宋啟良等[14]優(yōu)化制備化學(xué)鍍Ni-P金屬鍍層工藝，獲得光纖最大抗拉強(qiáng)度平均為2783MPa。趙勁凱等[15]通過熔融涂覆法制備了最大8.248N（672MPa）抗拉強(qiáng)度的鍍鋅光纖。楊珂等[16]在化學(xué)鍍鎳后的光纖表面電鍍鎳，抗拉強(qiáng)度達(dá)到877.20MPa。
金屬涂層制備技術(shù)主要分為化學(xué)方法與物理方法兩類。化學(xué)方法包括化學(xué)鍍和電鍍，具有一定的局限性，如環(huán)境污染風(fēng)險和工藝復(fù)雜性。鑒于此，一些新興企業(yè)更傾向于選擇物理方法，如熔融涂覆和磁控濺射。其中熔融涂覆也存在一些限制，只有熔點(diǎn)相對較低（<1400℃）的金屬（Pb,Al,Ag,Cu,Au,Ni）才能應(yīng)用，不適用于Cr、Ti等金屬[17]。磁控濺射具有制備過程簡單、反應(yīng)速度快、鍍層致密均勻等優(yōu)點(diǎn)，而目前缺乏磁控濺射制備金屬涂層光纖機(jī)械性能的相關(guān)研究。由于磁控濺射會施加一定的熱量和機(jī)械應(yīng)力于光纖表面[18-19]，這可能對光纖的機(jī)械性能產(chǎn)生影響。因此，本文旨在通過磁控濺射工藝制備金屬化光纖，系統(tǒng)性地探究磁控濺射工藝對金屬化光纖機(jī)械性能的影響機(jī)理，并優(yōu)化光纖金屬化磁控濺射工藝。
2、試驗(yàn)
2.1試驗(yàn)步驟
如圖1所示，磁控濺射制備光纖金屬涂層主要包括以下4個步驟：去涂覆層、裝入夾具、等離子清洗、磁控濺射鍍膜。其中，光纖組的具體裝載流程如圖1虛線框所示。首先將待金屬化的光纖逐根置入光纖托板的半圓凹槽內(nèi)（有多個凹槽，可同時放置多根光纖，凹槽尺寸略大于光纖）；然后上下調(diào)整光纖位置，使待金屬化段處于光纖托板空隙處；最后蓋上光纖掩膜板確保非鍍膜段不會受到污染。
2.22去涂覆層
市售的光纖通常采用丙烯酸酯或聚酰亞胺等聚合物作為涂覆層。在制備金屬涂層時，需先將聚合物涂覆層去除一段，以暴露出光纖的裸露段供金屬化處理。目前，去除聚合物涂覆層的主流方法包括化學(xué)剝離法、機(jī)械剝離法和激光剝離法。然而，這些方法各有其局限性。
機(jī)械剝離法由于與光纖存在直接物理接觸，極易對纖芯造成損傷?；瘜W(xué)剝離法則可能在光纖表面殘留剝離劑，不僅需要進(jìn)行繁瑣的后續(xù)清洗過程，還可能在剝離劑使用不當(dāng)或剝離過程控制不當(dāng)時，對光纖的表面質(zhì)量和性能產(chǎn)生負(fù)面影響，如引入表面缺陷或降低光纖強(qiáng)度[14]。
相對而言，激光剝離法采用非接觸式加工方式，既無機(jī)械應(yīng)力也無切痕，對纖芯無損傷。因此，我們選用LMT-C30F2型號激光剝纖機(jī)進(jìn)行光纖去涂覆層操作，以確保光纖的完整性和性能穩(wěn)定。
2.33裝配光纖
在磁控濺射鍍膜過程中，為確保樣品的穩(wěn)定放置，我們針對特定需求設(shè)計了一款專用的光纖夾具。這款夾具采用非擠壓式設(shè)計，旨在最大程度上避免在裝配過程中對光纖造成任何形式的物理損傷，確保光纖的完整性和性能穩(wěn)定。通過精心設(shè)計的夾具結(jié)構(gòu)，我們成功地實(shí)現(xiàn)了對光纖的穩(wěn)固固定，同時保障了其安全無損，為磁控濺射鍍膜過程的順利進(jìn)行提供了有力支持。
2.44等離子清洗
經(jīng)過批量激光剝除涂覆層處理的光纖，為避免裸光纖段表面殘留微量聚合物，以及在后續(xù)操作與保存過程中可能吸附的灰塵或其他雜質(zhì)，我們需對光纖進(jìn)行嚴(yán)格的清洗。傳統(tǒng)的清洗方法主要分為濕法和干法兩大類。濕法清洗通常涉及液體媒介，包括蒸汽、溶液浸泡以及旋轉(zhuǎn)噴淋等方式，然而這些方法均涉及化學(xué)處理，這與我們研究的初衷相悖。另一方面，干法清洗則通過壓力、抽吸或氣體媒介等手段去除污染物，包括機(jī)械清洗、超聲波清洗和等離子清洗等方法[20]。其中，機(jī)械清洗雖可行，但效率較低且成本較高，還可能對光纖造成損傷；超聲波清洗雖有效，但需配合溶液使用，同樣不符合我們的研究需求。綜合考慮，等離子清洗方法最為符合我們的清洗要求，其能夠在不引入化學(xué)物質(zhì)的情況下有效去除光纖表面的殘留物和污染物。我們采用CPC-A等離子清洗機(jī)，等離子清洗機(jī)由真空腔室、抽真空泵、控制系統(tǒng)三部分組成，通過抽真空泵將真空腔室抽至50Pa，隨后通入氬氣，待氣壓穩(wěn)定至60Pa后開始進(jìn)行等離子清洗，等離子濺射功率15W，清洗時間3min。
2.55磁控濺射鍍膜
使用MS560B1型鍍膜設(shè)備，該設(shè)備由腔室、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、循環(huán)水冷系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成，在真空腔室內(nèi)部，靶材位和樣品架均設(shè)有精確定位，以確保鍍膜過程的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和分子泵組成，實(shí)現(xiàn)了高效的兩級抽真空機(jī)制。在鍍膜流程中，首先利用機(jī)械泵將系統(tǒng)抽至較低真空，隨后分子泵將系統(tǒng)抽至所需的高真空水平，通常在10-4Pa數(shù)量級。接著，通入氬氣等工作氣體，當(dāng)氣壓穩(wěn)定至預(yù)設(shè)水平后，通過控制系統(tǒng)啟動射頻電源，并精確調(diào)節(jié)濺射功率，以開始濺射鍍膜過程。
試驗(yàn)所用靶材分別為：純金屬Cr靶、Al靶、Ti靶、Ni靶，靶材純度均為99.99%，尺寸統(tǒng)一為Φ50mm×3mm。試驗(yàn)所用光纖直徑約245μm，裸纖直徑約125μm。光纖經(jīng)去涂覆層處理、裝配夾具和等離子清洗后，將裝有光纖的夾具安放于樣品架，隨后進(jìn)入磁控濺射鍍膜流程。在正式沉積金屬涂層前，系統(tǒng)需抽真空至2×10-4Pa以確保良好的鍍膜環(huán)境，通入氣體為純度為99.999%的氬氣，并采用室溫沉積方式。此外濺射功率、濺射氣壓和沉積時間為試驗(yàn)變量，以探究它們對薄膜質(zhì)量和光纖抗拉性能的影響。
2.66微觀表征及力學(xué)性能測試
采用型號為FESEMSU8000的掃描電子顯微鏡觀察光纖的金屬涂層觀察的微觀形貌。
通過紫外線固化膠水將光纖兩端粘在兩鐵片平面上，采用使用JX-240單芯光纖熱剝鉗剝除光纖兩端非金屬化段涂覆層獲得兩段裸光纖，將裸光纖段放置于兩鐵片平面上，使用點(diǎn)膠機(jī)將紫外線固化膠水打在位于鐵片上裸光纖上，使用omnicures1500UV設(shè)備將膠水固化，最后使用ZQ-990A型號萬能試驗(yàn)機(jī)測試光纖的抗拉強(qiáng)度。測試?yán)焖俣仍O(shè)置為1.5mm/min，由于鍍層為納米級，光纖拉斷的截面面積統(tǒng)一為裸光纖截面積0.0123mm2。
3、結(jié)果與討論
3.1預(yù)處理對光纖拉力的影響
預(yù)處理階段涵蓋了激光剝纖、光纖裝配以及等離子清洗等多個關(guān)鍵步驟。為了準(zhǔn)確評估磁控濺射工藝對光纖抗拉強(qiáng)度的影響，并排除預(yù)處理可能產(chǎn)生的干擾，本研究首先對原始光纖（僅進(jìn)行了激光剝纖）和預(yù)處理后（不包括磁控濺射鍍膜過程）光纖的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行了測試。在光纖拉力測試過程中，隨著拉力荷載逐步增加，光纖最終只會呈現(xiàn)兩種失效模式：拉斷或拉脫。拉斷模式表現(xiàn)為光纖在裸光纖段（需預(yù)處理并后續(xù)進(jìn)行金屬化的區(qū)域）或粘膠段（光纖與固化膠的粘接部位）發(fā)生斷裂；拉脫模式則表現(xiàn)為光纖在拉力作用下脫膠而未斷裂。光纖若發(fā)生拉脫，即認(rèn)為該金屬化光纖的抗拉強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)槔哟笾凉饫w拉脫時，光纖主體仍保持完整，未發(fā)生斷裂，這說明其斷裂拉力要高于脫膠拉力。若光纖在拉脫荷載下未發(fā)生拉脫，則測試?yán)⒗^續(xù)增大直至光纖正常拉斷。因此，拉脫樣品的抗拉強(qiáng)度實(shí)際要高于測試值。此外，拉脫樣品的拉力測試值基本大于拉斷樣品?；谝陨蠝y試標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們將拉脫樣品稱為達(dá)標(biāo)樣品，通過對比原始光纖與預(yù)處理光纖的達(dá)標(biāo)率以及斷裂于裸光纖段的拉力值，可以評估預(yù)處理工藝對光纖抗拉強(qiáng)度的影響。如圖2所示，我們分別對原始光纖和預(yù)處理后的光纖進(jìn)行了16組系統(tǒng)的拉力測試，并詳細(xì)記錄了光纖在測試過程中斷裂的模式及具體位置。圖2(b)和(c)展示了光纖的斷裂模式和位置，原始光纖與預(yù)處理光纖的達(dá)標(biāo)率存在一定差異。圖2(a)進(jìn)一步對斷裂于裸光纖段的樣品的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行對比分析，結(jié)果顯示，原始光纖與預(yù)處理光纖的斷裂拉力平均值無顯著差異。綜合分析上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們可以得出結(jié)論：預(yù)處理過程對光纖的抗拉強(qiáng)度并未產(chǎn)生顯著影響。
3.2磁控濺射對金屬涂層光纖拉力的影響
磁控濺射沉積薄膜的原理是通過電子在電場的作用下加速飛向基片，在這個機(jī)制中與氬原子發(fā)生碰撞，導(dǎo)致大量的氬離子和電子的電離釋放。電子持續(xù)與氬原子碰撞，進(jìn)一步釋放更多的氬離子和電子。隨后，這些氬離子受電場的作用加速并轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子。這些中性的靶原子（或分子）沉積在基片上，形成薄膜。濺射過程即為入射離子通過一系列碰撞進(jìn)行能量和動量交換的過程，在磁控濺射沉積金屬涂層的過程中，不同的工藝參數(shù)會直接改變氬離子以及靶原子的動量，導(dǎo)致靶原子到達(dá)光纖表面的能量不同，進(jìn)而影響金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度。
1)濺射功率對金屬化光纖拉力的影響
圖3(a)展示了四組不同濺射功率制備的Cr金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度箱線圖，每組包含4個數(shù)據(jù)點(diǎn)。附圖所示為抗拉強(qiáng)度平均線最近點(diǎn)的時間-拉力曲線，圖中可見曲線在某一點(diǎn)拉力瞬間下降，這是由于光纖在此刻發(fā)生了斷裂。此斷裂現(xiàn)象直接導(dǎo)致了拉力的急劇降低，這一突變明確表明了光纖的機(jī)械強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到了其極限，無法繼續(xù)承受更大的拉力。從圖3(a)中可以觀察到，在30W濺射功率下制備的金屬涂層光纖表現(xiàn)出最高的抗拉強(qiáng)度，平均抗拉強(qiáng)度為575.29MPa。隨著濺射功率的增加，金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢。值得注意的是，由于30W濺射功率是氬氣電離起輝的最小功率，因此無法探究更低功率下制備的金屬涂層光纖抗拉強(qiáng)度。濺射功率的增加會提高濺射過程中離子的能量和動量，從而增加離子轟擊靶材表面的能量。這使得靶材原子具有更高的初始動能，增加了靶材原子接觸裸光纖表面的能量，從而對光纖造成一定的損傷。
2)濺射氣壓對金屬涂層光纖拉力的影響
在進(jìn)行了濺射功率對Cr金屬涂層光纖抗拉強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)后，由于30W功率時氬氣電離不穩(wěn)定，后續(xù)試驗(yàn)均選擇了80W。圖3(b)展示了四組不同濺射氣壓制備的Cr金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度箱線圖，每組包含4個數(shù)據(jù)點(diǎn)。在附圖中所展示的，于1.8Pa條件下所制備的金屬涂層光纖的時間-拉力曲線，在高拉力段呈現(xiàn)出明顯的波動特征。這可能是由于紫外線固化膠存在一定的塑性形變或光纖在固化膠中出現(xiàn)微量滑移導(dǎo)致的。當(dāng)荷載拉力增大至一定值，固化膠可能會沿受力方向變形，拉力值在短時間內(nèi)有所降低。當(dāng)塑性形變逐漸飽和，荷載拉力會逐漸增大，光纖可能會被拉斷（如圖3(b)中1.8Pa樣品所示）。其次，微量形變了的固化膠也有可能繼續(xù)產(chǎn)生新的形變，拉力時間曲線表現(xiàn)為重復(fù)抖動。在高荷載拉力的情況下，光纖也有可能在微觀上掙脫固化膠的形變束縛，在固化膠內(nèi)產(chǎn)生微量的滑移，在拉力時間曲線上表現(xiàn)為高拉力段的波動，幅度或大或小。另外，形變和滑移狀態(tài)也可能與點(diǎn)膠方式及膠體與裸纖接觸面積相關(guān)（人工誤差）。從圖3(b)可以觀察到，在0.6Pa到1.8Pa范圍內(nèi)，金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度與濺射氣壓呈正相關(guān)關(guān)系，因?yàn)殡S著濺射氣壓的逐步增加，氣體分子的平均自由程逐漸縮短。濺射氣壓的上升顯著提高了靶材原子在飛行至基體過程中與氣體分子碰撞的概率。這種碰撞導(dǎo)致靶材原子的能量損失，從而減弱了它們對光纖基體的作用效果。在濺射過程中，氣壓增加會導(dǎo)致更頻繁的氣體分子與濺射出來的Cr原子之間的碰撞，從而減小了Cr原子到達(dá)光纖表面的能量。在1.8Pa下金屬涂層光纖的平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到了808.34MPa，然而當(dāng)濺射氣壓提升至1.8Pa至2.4Pa之間的某個特定臨界值時，更多的氬原子在濺射過程中被電離成氬離子和二次電子。氬離子以更高的能量飛向靶材，有效濺射出靶材原子。同時，這些二次電子在飛向基片的過程中，由于磁場的作用，被限制在輝光區(qū)域內(nèi)運(yùn)動。這些電子與靶材原子的碰撞不會降低靶材原子的能量，反而會增加。當(dāng)由二次電子貢獻(xiàn)的能量增量超過氣體分子碰撞帶來的能量減小時，靶材原子的能量會增強(qiáng)。這種增加的能量加劇了靶材原子對光纖基體的損傷對光纖基體的質(zhì)量和性能產(chǎn)生更顯著的影響。
3)沉積時間對金屬涂層光纖拉力的影響
在確定了磁控濺射功率和氣壓后，對沉積時間和金屬涂層厚度對金屬涂層光纖拉力的影響進(jìn)行了研究，圖4為三組不同沉積時間制備的Cr金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度箱線圖，每組包含4個數(shù)據(jù)點(diǎn)，附圖展示了每個樣品抗拉測試的時間-拉力曲線。可以看出金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度與沉積時間成反比，在沉積時間為5min時其平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到1006.35MPa。首先，較短的沉積時間可能導(dǎo)致金屬涂層光纖的金屬層較薄，這可能導(dǎo)致拉伸時的應(yīng)力分布更加均勻，從而使得金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度相對較高。而較長的沉積時間可能導(dǎo)致金屬層較厚，應(yīng)力分布可能更不均勻，可能出現(xiàn)局部應(yīng)力集中現(xiàn)象，從而降低了金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度。其次，在磁控濺射過程中，金屬原子在沉積到光纖表面時可能帶有一定的動能，這會在涂覆層內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。隨著沉積時間的增加，內(nèi)應(yīng)力可能逐漸積累，導(dǎo)致涂覆層在受到外力時更容易發(fā)生破壞。
3.3金屬涂層的微觀形貌
圖5為5min沉積時間的Cr金屬涂層光纖的微觀表征。由圖5(a)和(b)可以觀察到，Cr金屬鍍層表面光滑平整，看不到明顯晶粒或裂紋，證明了在此磁控濺射工藝下Cr金屬涂層的形成是均勻且致密的，且表面質(zhì)量良好。圖5(c)為Cr金屬涂層光纖的截面圖，可以觀察到Cr金屬鍍層與石英光纖結(jié)合緊密，鍍層厚度為納米級。
3.4不同金屬涂層對光纖拉力的影響
在研究磁控濺射工藝對金屬涂層光纖拉力的影響后，我們通過相同的制備工藝，通過磁控濺射用4種金屬靶材制備了4種金屬涂層光纖，探究不同金屬材料對金屬涂層光纖拉力的影響。圖6(a)展示了這4組金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度箱線圖，其中Al涂層光纖的抗拉強(qiáng)度最高，平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到1174.21MPa，而Ti、Ni的平均抗拉強(qiáng)度都在770MPa左右。當(dāng)兩種材料的彈性模量相近時，它們之間的應(yīng)力傳遞會更加均勻，減少了因材料性質(zhì)差異導(dǎo)致的應(yīng)力集中現(xiàn)象。表1列出了SiO2和幾種金屬的彈性模量，其中Al和SiO2的彈性模量最為接近，將Al作為涂覆層沉積在石英光纖上時，應(yīng)力在界面上的傳遞會更加連續(xù)和平穩(wěn)，減少了由于材料之間的不匹配導(dǎo)致的應(yīng)力集中，其他金屬的彈性模量都相對較高，在拉伸時容易導(dǎo)致應(yīng)力集中，光纖更易斷裂。針對Al涂層金屬化光纖，我們做了進(jìn)一步的研究，如圖6(b)所示，我們分析了不同沉積時間下Al涂層金屬化光纖的抗拉強(qiáng)度性能。結(jié)果表明，隨著沉積時間的增加，Al金屬化光纖的抗拉強(qiáng)度逐漸減小，這與其他金屬的演變規(guī)律相同。但相比于其他金屬，Al涂層所表現(xiàn)出的抗拉強(qiáng)度依然具有明顯的優(yōu)勢。這進(jìn)一步證實(shí)了Al涂層確實(shí)可以有效地提高金屬化光纖的抗拉強(qiáng)度。
3.4結(jié)論
經(jīng)過系統(tǒng)研究，我們發(fā)現(xiàn)磁控濺射工藝中的參數(shù)設(shè)定與金屬材料的選用對金屬涂層光纖的抗拉強(qiáng)度與性能具有顯著影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，激光剝纖、光纖裝配以及等離子清洗的預(yù)處理對光纖抗拉強(qiáng)度的影響并不顯著。而在磁控濺射過程中，濺射功率、濺射氣壓以及沉積時間均成為影響抗拉強(qiáng)度的關(guān)鍵因素。具體而言，當(dāng)濺射功率越低時，所制備的金屬涂層光纖展現(xiàn)出最高的抗拉強(qiáng)度，隨著功率的增加，抗拉強(qiáng)度逐漸降低。此外，濺射氣壓與抗拉強(qiáng)度呈正相關(guān)關(guān)系，但過高的氣壓將導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度下降。沉積時間同樣對抗拉強(qiáng)度有顯著影響，較短的沉積時間可能提高抗拉強(qiáng)度，而長時間沉積則可能導(dǎo)致強(qiáng)度降低。最后，不同金屬材料對光纖抗拉強(qiáng)度的影響也有所不同，其中Al涂層光纖展現(xiàn)出最高的抗拉強(qiáng)度。這些結(jié)論為優(yōu)化金屬化光纖的磁控濺射工藝提供了重要依據(jù)。
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